一种绝缘油中腐蚀性硫的定量测定方法及专用装置

摘要

本发明公开了一种绝缘油中腐蚀性硫的定量测定方法及专用装置。定量测定方法采用银——油悬浊液与绝缘油恒温、定时、振荡反应后，以紫外荧光法定量检测法。专用装置包括采样器、银——油悬浊液制备和保存装置、恒温振荡反应器。采样器实现了样品采集器和反应器一体化，无需转移绝缘油样品，使取样和检测过程与外界空气隔离，保证检测结果的准确性。采样器设置了多通道密封阀门，具有唯一操作长柄指向密封端，操作简单便捷。银——油悬浊液制备和保存装置，能够方便制备银——油悬浊液，隔离空气保存并定量输出。

主权项

一种绝缘油中腐蚀性硫的定量测定方法，其包括如下步骤：一、 样品采集：采用专用绝缘油中腐蚀性硫采样器采集运行绝缘油样品，具体样品采集方法如下：①将运行绝缘油中溶解气体分析采样器的排油口、采样口分别通过软管接头卡接软管，连接排油口的软管接废油收集器，连接采样口的软管接绝缘油采样阀门；②控制多通道密封阀门的唯一长手柄旋至进样快速接口处，隔离进样快速接口，打开绝缘油采样阀门，通过采样口、排油口放出设备死角处及放油阀的死油至废油收集器中；③控制多通道密封阀门的唯一长手柄旋至排油口处，隔离排油口，借助变压器中油的自然压力使油通过进样快速接口注入采样器本体，用待测绝缘油冲洗采样器本体；④控制多通道密封阀门的唯一长手柄采样口处，隔离采样口，推动采样器活塞通过排油口排出采样器本体中冲洗油至废油收集器中，调整采样器本体倾斜角度，确保所有气泡和冲洗油排出至废油收集器中；⑤控制多通道密封阀门的唯一长手柄旋至排油口处，隔离排油口，借助变压器中油的自然压力使油通过进样快速接口注入采样器本体，采集100mL油样；控制多通道密封阀门的唯一长手柄旋至进样快速接口处，隔离采样器，关闭绝缘油采样阀门，拆下各连接软管及软管接头，填写采样信息标签，贴于采样器上，然后将采样器放入避光的样品箱内，准备下一步加入银——油悬浊液；二、银——油悬浊液的制备及存储：①采用银——油悬浊液制备装置制备银粉，并将等量体积的银粉与绝缘油混合，装入银——油悬浊液存储器中；②用软管连接银——油悬浊液存储器的银——油悬浊液进出口与采样器1的采样口，打开多通道密封阀门和银——油悬浊液取出阀门，推动存储器活塞，将1mL银——油悬浊液注入上述采样器的采样器本体内的100mL绝缘油油样中，关闭多通道密封阀门；三、恒温振荡反应：将加入银——油悬浊液的采样器放入恒温振荡反应器中，将采样器卡条嵌入震荡盘的采样器固定卡槽中，扣好震荡盘卡扣，打开电源，设定恒温控制器98℃～102℃，恒温24h，设定振荡步序器振动频率275±3次/分，振荡幅度：35mm，振荡模式：(振荡10min+静置50min)/h，开始恒温震荡反应；四、检测：①按照上述“一”的样品采集方法采集两只100mL油样，为#1油样、#2油样，#1不做任何处理，#2油样按上述处理方法加入银——油悬浊液、加热、恒温振荡反应24h；②在#2油样的采样器的多通道密封阀门与进样快速接口之间加装烧结玻璃滤芯，推动采样器活塞，过滤油样用于下面检测；③硫标准曲线 ：打开紫外荧光定硫仪，调节合适的仪器测量参数，汽化温度设定为900℃，燃烧温度为1000℃，裂解氧设定为430m L/min，进口氧为60m L/min，氩气为160m L/min，负高压485V，微电流放大器设定为高，待仪器稳定后取浓度为2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10.0mg/L 的硫标准样品，用微量注射器取20.0μL，记录测试结果，确保曲线相关系数高于99.99%，计算并生成硫标准曲线；④样品检测：将紫外荧光定硫仪调整到与硫标准曲线相同的实验条件，用微量注射器取20.0μL，分别检测#1样品油中原始硫含量C₁和加银——油悬浊液反应后的#2样品硫含量C₂，样品油中腐蚀性硫含量C=C₁‑C₂。