| 主权项 |
1.一种制3,4,3′,4′-二苯甲醯四羧基二轩之方法,包括:将-不纯净之邻二甲苯混合物在与-酸触媒接触之情况下与乙醛缩合以制得-不纯净之1,1-双(3,4-二甲苯基)乙烷混合物,用硝酸将此混合物氧化以制得多种羧酸之混合物,由此混合物用结晶及去水法收同实质上纯净之3,4,3′,4′-二苯甲醯四羧基二轩。2.第1.项之方法,其中不纯净邻二甲苯混合物之成份如下(宽广范围)化合物 体积%邻二甲苯 88至98间二甲苯 0至3对二甲苯 0至2乙苯 0至1沸点高于怜二甲苯之成份 0至33.第1.项之方法,其中不纯净邻二甲苯混合物之成份如下(较佳范围):化合物 体积%邻二甲苯 94至96间二甲苯 0至2树二甲苯 0至1乙苯 0至1沸点高于怜二甲苯之成份 0至24.第1.项之方法,其中所述缩合反应系用每克分子乙醛约2.0至20克分子之所述不纯净邻二甲苯混合物在与硫酸接触及温度约5至60℃之情况下实施。5.第1.项之方法,其中所述缩合反应系用每克分子乙醒约2.5至5.0克分子所述不纯净邻二甲苯混合物在与硫酸接触及温度约10。至30℃之情况下实施。6.第1.项之方法,其中所述氧化反应保用浓度约5至7040之硝酸于温度约110至350℃ 之情况下实施约1分钟至铝小时。7.第1.项之方法,其中所述氧化反应系用浓度约20至40%之硝酸于温度约150至250℃ 之情况下实施约10分钟至2小时。8.第6.项之方法,其中于硝酸反应终了时将反应混合物冷却以制得一种结晶之沉淀物,将此结晶沉淀物放大约110至320℃ 之温度加热约半小时至24小时以制得实质上纯净之3,4,3′,4′-二苯甲出四羧基二轩。9.第6.项之方法,其中于硝酸反应终了时将反应混合物冷却以制得一种结晶之沉淀物,将此结晶沉淀物放大约150至280℃之温度加热约 1至16小时以制得实质上纯净之3,4,3′,4′-二苯甲酮四羧基二轩。 |
