一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法，用甲醇超声处理待测样品并同时做空白溶液，用甲醇配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液，其中沉香四醇的浓度范围为20～200μg/mL，苄基丙酮的浓度范围为0.5～5μg/mL，利用气相色谱‑质谱联用仪对标准工作溶液、空白溶液和样品溶液进行分析检测，得到相关色谱图，以样品溶液与标准工作溶液中目标物的保留时间和特征离子丰度比进行定性分析，以外标法进行定量分析，最后绘制标准曲线并计算结果。本发明操作快速，简单易行，目标物可同时测定等优点，适用于沉香中沉香四醇和苄基丙酮的测定。本发明方法灵敏度高，重复性好，回收率高。

主权项

一种同时测定沉香中沉香四醇和苄基丙酮的方法，其特征在于包括以下步骤：a、制备待测样品溶液：将沉香样品用超纯水洗净晾干，粉碎后过三号筛，准确称取0.3g置于有塞锥形瓶中，精确到0.0001g，精密加入甲醇12～15mL，称定重量，浸泡1h，超声处理50min，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，离心，静置，取上层清液即得样品溶液，待测，同时做空白溶液；b、制备标准工作溶液：用甲醇配制具有浓度梯度的沉香四醇和具有浓度梯度的苄基丙酮混合标准工作溶液，其中沉香四醇的浓度范围为20～200μg/mL，苄基丙酮的浓度范围为0.5～5μg/mL；c、气相色谱‑质谱分析：利用气相色谱‑质谱联用仪对标准工作溶液、空白溶液和样品溶液进行分析检测，得到相关色谱图，以样品溶液与标准工作溶液中目标物的保留时间和特征离子丰度比进行定性分析，以外标法进行定量分析；其中所述的气相色谱‑质谱条件为：色谱柱：HP‑5MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样方式：不分流进样，进样口温度：250℃；载气：He，99.999％，柱流量1.2mL/min；柱温采用程序升温：初始温度40℃，保持1min，以10℃/min升至210℃，保持1min，再以2℃/min升至220℃，保持1min，再以8℃/min升至300℃，保持4min；进样量：1μL；质谱条件为：离子源温度：250℃；电离模式：电子轰击电离；质谱传输线温度280℃；溶剂延迟时间3.0min；扫描方式：选择性离子监测扫描，对每个离子的监控时间为50ms；d.绘制标准曲线及结果计算：将标准工作溶液引入气相色谱‑质谱联用仪，以外标法进行定量分析，将目标化合物定量离子的峰面积与目标化合物的浓度进行线性回归分析，得到标准曲线线性回归方程，相关系数需不小于0.999；对制备的样品溶液进行测定，测得样品溶液中目标化合物的峰面积，代入一元线性回归方程得到样品溶液中目标化合物的含量，再根据以下计算公式(1)和计算公式(2)换算分别求得样品中沉香四醇和苄基丙酮的含量：计算公式(1)为：$X_1=\frac{(C-C_0)\times V}{M\times 10000}\mathrm{...}\left(1\right)$计算公式(2)为：$X_2=\frac{(C-C_0)\times V}{M}\mathrm{...}\left(2\right)$式中：X₁——样品中沉香四醇的含量，单位为％；X₂——样品中苄基丙酮的含量，单位为mg/kg；C——样品溶液中目标化合物的浓度，单位为μg/mL；C₀——空白溶液中目标化合物的浓度，单位为μg/mL；V——样品溶液定容体积，单位为mL；M——样品称取的质量，单位为g。