发明名称 纯化己内醯胺的方法
摘要
申请公布号 TW080613 申请公布日期 1986.09.16
申请号 TW074103229 申请日期 1985.07.24
申请人 史尼亚BPD股份有限公司;富利乌利化学股份有限公司 发明人
分类号 C07D223/10 主分类号 C07D223/10
代理机构 代理人 林镒珠 台北巿长安东路二段一一二号九楼
主权项 1.一种己内醯胺之纯化方法,让己内醯胺系由环己基化合物之亚硝化而得,包含下列步骤:(a)己内醯胺溶液于H2SO4与氨进行处现形成己内醯胺油,所述之改良包括了所述己内醯胺油在PH介于8至10而温度介于10至50℃下与氨进行处理,(b)在一温度为10至500℃下,由(a)所产生之己内醯胺于水一氨溶液系以甲苯来萃取,及该程序需要10至60分钟进行且甲苯与己内醯胺溶液之比率为5:15,而于每3000部份的甲苯,NaOH之体积为50至150部份且NaOH之浓度为20至30%,(c1)任何由(b)步骤生产之己内醯胺残留于甲苯溶液中与NaOH进行反应及(c2)根据步骤(b)以甲苯萃取所残留之含水相被移开,其中以NaOH处理(根据步骤c1)是在低于45℃以一含水NaOH溶液来处理甲苯萃取物,所述NaOH溶液具浓度介于3至25%基于NaOH之重量。2.依请求专利部份第1.项所述之方法,其中步骤(a)的处理是于-PH値为9至9.5之范围。3.依请求专利部份第2.项所述之方法,其中所述之处理过程进行15至120分钟。4.依请求专利部份第1.项所述之方法,其中根据步骤(b)以甲苯(toluene)萃取系在25℃至40℃下进行。5.依请求专利部份第1.项所述之方法,其中根据(c1)步骤之处理是在一室温进行。6.依请求专利部份第1.项所述之方法,其中于水溶液之NaOH浓度系介于5至15%以重量计。7.依请求专利部份第1.项所述之方法,其中根据步骤(c)之处理系在蒸馏己内醯胺时,加入含量0.1至0.6%,较佳为0.2至0.4%以重量计之NaOH,多于己内醯胺。8.依请求专利部份第7.项所述之方法,其中随第一在真空里蒸馏后,加入NaOH及一薄层之己内醯胺。
地址 意大利