发明名称 以沥青为基础之碳或石墨纤维之制备方法
摘要
申请公布号 TW095970 申请公布日期 1988.02.16
申请号 TW074101404 申请日期 1985.04.04
申请人 帝人股份有限公司 发明人 吉冈喜秋;佐佐木英晴;佐诒透
分类号 D01F9/145 主分类号 D01F9/145
代理机构 代理人 蔡坤财 台北巿松江路一四八号十二楼之三;恽轶群 台北巿松山区南京东路三段二四八号七楼
主权项 1.一种制备一至少30% 之纤维横截面具一叶状层片排列的以沥青为基碍碳或石墨纤维的方法,其特征在于包括经由一其中纺丝升至少有一中心线距离同时满足下列条件I和II之纺嘴熔纺一九向异相含量至少为50% 之光向异性沥青,Ln<l0 .…‥I1<5三Ln /FV<20 ‥…I其中Ln代表纺丝孔以毫米计之中心线距离且Wn代表粉丝孔以毫米计之润湿周边宽度;及,使形成之沥青纤在氧之存在下加热令其不熔化;并且,继之以下述之步骤:(a)在钝气之存在下,将所得业经不熔化之纤维于1000"e至1500"C间加热碳化之,藉以获得碳纤维;或(b)在钝气之存在下,将所得业经不熔化之纤维于1000C至1500C间加热碳化之,藉以获得碳纤维,其次再将该碳纤维在惰性气体之存在下,于2000C至3000"C间加热之,藉以获得石墨纤维;或,(c)在钝气之存在下,将所得业经不熔化之纤维于2000"C至3000C间加热之,藉以获得石墨纤维。2.一种如请求专利部份第1.项所请求之方法,其特征在于该粉丝孔系由一单一狭缝所构成。3.一种如请求专利部份第1.项所请求之方法,其特征在于该纺丝孔系由多数狭缝构成。4.一种如请求专利部份第3.项所请求之方法,其特征在于该枋林孔由6至12条对一中心之玷以等角呈辐射状延伸的狭红。5.一种如请求专利部份第1.项所请求之方法,其特征在于该枋林孔之中心线为一直线。6.一种如请求专利部份第1.项所谙求之方法,其特征在于该纺丝孔之中心线为一曲线。7.一种如请求专利部份第1.项所请求之方法,其特征在于该枋林孔之中心线系由一直线与一曲线之组合所构成。8.一种加请求专利部份第1.项所请求之方法,其特嵌在于该光向异性沥青至少有80勉为光向兵性。9.一种如请求耳利部份第1.项所请求之方法,其特勘在于光向异性沥青之熔点为250C至350"C。10.一种如请求专利部份第1.项所请求之方法,其特征在于光向异性沥青之可溶于唾琳成份含量以重量计为30%。11.一种如请求专利部份第1.所请求之方方法,其特征在于在熔枋步绕之纺丝温度比沥青之熔出商40% 。100"e12.一种如请求耳利部份第1.项所请求之方法,其特墩在于该光向异性混背为一熔点为260。C-320C之大致均匀光向异性找维,其保完全由光向异性相所组成或者实质上由连续之光向异性相组成,其中光向异性相含有球形之各光向同性相,让球体之含三不超过15% 且其放目不少于100/ m寸,平均直径不大于15片m,各别之直径不大于100~rm。13.一种如请求专利部份第12项所请求之方法,其特征在于该球形光各向同性相体之平均直径不大于10#m。14.一种如请求专利部份第12项所请求之方法,其特征在于该球形光各向同性相体含量不超过1015.一种如请求专利部份第旺项所请求之方法,其特征在于该光向异性沥青之熔点为270C-;300"C。16.一种如请求专利部份第1.项所请求之方法,其特征在于该大致均匀之光向异性沥青之制备系经由第一步骤,用一有机溶剂处理起始沥青以收集一不溶于溶剂部份;第二步骤,将不溶于溶剂之部份作氢化处理;第三步骤,过滤该氢化产物,以及第四步骤,从滤液中除去溶剂并以高于400C之温度在减压成大气压下热处理残余物。17.一种如请求专利部份第16.项所请求之方法,其特征在于在第一步骤该起始沥青是以一溶解度系数在25C 时为8-10之有机溶剂系统处理。18.一种如请求专利部份第16.项所请求之方法,其特征在于在第二步骤以重量计100至300份具有至少二环之氢化已熔聚环化芳香族化合物被加入100份由起始沥青所得到之不溶于溶剂部份且将所获得之混合物在温度400C-509"C及自发压力下作氢化处理。19.一种如请求专利部份第16.项所请求之方法,其特征在于在第二步骤有以重量计l00 -300份氢化含氮芳香族化合物或其混合物被加入以重量计100份由一起始沥青所得到之不溶于溶剂部份且将所获得之混合物在400"C-500C及二自发压力下作氢化处理。20.一种如请求专利部份第16.项所请求之方法,其特征在于在第二步骤有以重量计100-300份具有至少二环之熔融聚环化芳香族化合物之混合物被加入以重量计100份由一起始沥青所得到之不溶于溶剂部份且将所获得之混合物于至少5Okg/cr~之氢气压及温度350C-500"C下在氢化催化剂存在或不存在时氢化。21.一种如请求专利部份第16.项所请求之方法,其特征在于在第二步骤,有以重量计100-300份之合氮芳香族化合物被加入以重量计100份从一起始沥靠所得到之不溶于溶剂部份且在一氢化催化剂存在或不存在时于至少50kg/cm2之氢气压及温度350"C-500C下氢化。22.一种如请求专利部份第16.项所请求之方法,其特征在于欲被纺出之光向异性沥青系由用一溶解度系数在25"C时为8。0-10左右之有机溶剂系统处理一不溶于唾琳成份含量以重量计不超过5%之光各向同性沥青,并且在温度230C。450C时热处理该不溶于有机溶剂成分以将其转化成一光向异性相含量不少于75% 之沥青。23.一种如请求专利部份第22.项所请求之方法,其特征在于该有机溶剂系统为苯,甲苯或一含有苯和/或甲苯以体积计不少于60% 之溶剂混合物24.---种如请求专利部份第22.项所请求之方法,其特征在于该有机溶剂系统之用量为每克沥青使用150毫升且溶剂处理是在20C -200C时实施。25.一种如请求专利部份第1.项所请求之方法,其特征在于欲被纺出之大致均匀光向异性沥青之制备包括以一溶解度系数约为8。0-10之有机溶剂系统将一光向异性沥青变性,并且以具有至少二环之未氢化己熔聚环化芳香族化合物之混合物或一未氢化含氮芳香族化合物或一此种化合物之混合物在氮氛围下及温度350-500C时处理该不溶于有机溶剂之部份,将变性产物过滤,从滤液中除去溶剂且在减压成大气压下以高于400"C之温度热处理残余物,其中纺丝之条件则为:平均分子量,800一1500 ,尤其是800-1200;纺丝温度,依沥青之融点而定,以沥青融点加30"C --+1O0C为宜,+5OC--80"C 为佳;纺丝黏度,100--2000泊,尤其是200--1000泊;纺丝速度,200--3000m/@分,尤其是400--1500m/分;纺丝牵伸,50--1000 ,尤其是100~800。
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