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1.一种 -2,3-二羧酸之制法,该方 法包括: 将式IN一取代一3一苯胺基丁二醯亚胺 其中R为苯其或C1-C6烷基)在惰性溶 剂中氧化;将所形成之式Ⅱ3-苯胺基- N-取代-顺-丁烯二醯亚胺 (其中R定义如前)与最少两莫耳当量之二 甲基甲醯胺二甲基缩醛醛惰性烃、芳族烃 、氯化烃或氯化芳族烃溶剂中反应,或与 一莫耳当量由二甲基甲醯胺制备之唯思妹 (Vilsmeier)试剂及两莫耳当量POCL3在 二氯甲烷中及回流下反应;将生成之式Ⅲ 3-苯亚胺基-4-二甲胺基亚甲基-N -取代-丁二醯亚胺分离出 (其中R定义如前):将式Ⅲ化合物以聚磷 酸在130℃至145℃下处理,以环化,产生 Ⅳ取代 啶醯亚胺: (其中R定义如前):以最少一莫耳当量硷 在水或水-醇溶剂中水解式Ⅳ 啶醯亚胺 ;冷却反应混合物:酸化该冷却反应混合 物以使所形成之式Ⅴ -2-,3-羧 酸分离。2.根据上述申请专利范围第1.项之方法, 其 中该式Ⅱ3-苯胺基-N-取代顺-丁烯 二醯亚胺系与最少两莫耳当量二甲基甲醯 胺二甲基缩醛,在惰性溶剂中,温度约25 ℃至140℃下反应。3.根据上述申请专利范围第2.项 之方法,其 中该溶剂为甲苯、苯、二甲基、二氯甲烷 、1,2.二氯乙烷、氯苯或其混合物。4.根据上述申 请专利范围第3.项之方法,其 中该式IN-取代3-苯胺基丁二醯亚胺 系于MnO2,或四氯 在甲苯或二甲苯中回 流而氧化。5.根据上述申请专利范围第4.项之方法 ,其 中水解该式ⅣN-取代 啶醯亚胺之硷为 水性或水醇性氢氧化钠、氢氧化钾或其混 合物,浓度以重量计为5%至50%。6.根据上述申请专 利范围第5.项之方法,其 中所使用之硷为二或以上莫耳当量。7.根据上述 申请专利范围第6.项之方法,其 中该式ⅣN-取代 啶系在回流下水解约 2至6小时。 |
