主权项 |
1.一种(S)-9-氟-3-甲基-10-(4-甲基六氢 基)-7-氧基-2,3-二氢-7H-啶井[1,2,3-de][1,4]苯并 -6-羧酸,1/2水合物之制法,其特征系在:将(S)-9-氟-3-甲基-10(4-甲基六氢 基)-7-氧基-2,3-二氢-7H-并[1,2,3-de][1,4]苯并 -6-羧酸,在含水率2-6%之乙醇中予以处理者。2.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该乙醇之含水率系介于4-5%之范围内者。3.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该含水溶媒之使用量,相对(S)-9-氟-3-甲基-10-(4-甲基六氢基)-7-氧基-2,3-二氢-7H- 啶并[1,2,3-de][1,4]苯并 -6-羧酸之重量,以容积比而论,系介于4倍量-8倍量之范围内者。4.如申请专利范围第2项所述之制法,其中该含水溶媒之使用量,相对(S)-9-氟-3-甲基-10-(4-甲基六氢基)-7-氧基-2,3-二氢-7H- 啶并[1,2,3-de][1,4]苯并 -6-羧酸之重量,以容积比而论,系介于4倍量-8倍量之范围内者。5.如申请专利范围第3项所述之制法,其中该含水溶媒之使用量,系介于5倍量-6倍量之范围内者。6.如申请专利范围第4项所述之制法,其中该含水溶媒之使用量,系介于5倍量-6倍量之范围内者。7.如申请专利范围第1项所述之制法,其特征在:将(S)-9-氟-3-甲基-10-(4-甲基六氢 基)-7-氧基-2,3-二氢-7H-并[1,2,3-de][1,4]苯并-6-羧酸,在含水率2-6%之乙醇中予以加热溶解处理者。8.如申请专利范围第7项所述之制法,其中该加热温度系介于50℃-80℃之范围内者。9.如申请专利范围第7项所述之制法,其中该加热温度系80℃者。10.如申请专利范围第1项所述之制法,其特征在:将(S)-9-氟-3-甲基-10-(4-甲基六氢 基)-7-氧基-2,3-二氢-7H-并[1,2,3-de][1,4]苯并-6-羧酸,在含水率2-6%之乙醇中予以加热溶解处理后,再予冷却处理者。11.如申请专利范围第10项所述之制法,其中该冷却温度系介于-5℃-25℃之范围内者。12.如申请专利范围第11项所述之制法,其中该冷却温度,约为5℃者。13.如申请专利范围第10项所述之制法,其中该冷却时间系介于2小时-20小时之范围内者。14.如申请专利范围第13项所述之制法,其中该冷却时间 |