发明名称 左旋夫罗基沙辛之再结晶制法
摘要 本发明系有关抗菌性化合物 (S)-9-氟-3-甲基-10- (4-甲基六氢基) -7-氧基-2,3-二氢-7H-啶并 [1,2,3-de] [1,4]苯并-6-羧酸之1/2水合物及1水合物之制法。
申请公布号 TW177854 申请公布日期 1992.02.01
申请号 TW079101939 申请日期 1990.03.13
申请人 第一制药股份有限公司 发明人 住川达郎;佐藤幸雄;佐藤笃;植村田 雄
分类号 C07D498/06 主分类号 C07D498/06
代理机构 代理人 赖经臣 台北巿南京东路三段三四六号白宫企业大楼一一一二室
主权项 1.一种(S)-9-氟-3-甲基-10-(4-甲基六氢 基)-7-氧基-2,3-二氢-7H-啶井[1,2,3-de][1,4]苯并 -6-羧酸,1/2水合物之制法,其特征系在:将(S)-9-氟-3-甲基-10(4-甲基六氢 基)-7-氧基-2,3-二氢-7H-并[1,2,3-de][1,4]苯并 -6-羧酸,在含水率2-6%之乙醇中予以处理者。2.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该乙醇之含水率系介于4-5%之范围内者。3.如申请专利范围第1项所述之制法,其中该含水溶媒之使用量,相对(S)-9-氟-3-甲基-10-(4-甲基六氢基)-7-氧基-2,3-二氢-7H- 啶并[1,2,3-de][1,4]苯并 -6-羧酸之重量,以容积比而论,系介于4倍量-8倍量之范围内者。4.如申请专利范围第2项所述之制法,其中该含水溶媒之使用量,相对(S)-9-氟-3-甲基-10-(4-甲基六氢基)-7-氧基-2,3-二氢-7H- 啶并[1,2,3-de][1,4]苯并 -6-羧酸之重量,以容积比而论,系介于4倍量-8倍量之范围内者。5.如申请专利范围第3项所述之制法,其中该含水溶媒之使用量,系介于5倍量-6倍量之范围内者。6.如申请专利范围第4项所述之制法,其中该含水溶媒之使用量,系介于5倍量-6倍量之范围内者。7.如申请专利范围第1项所述之制法,其特征在:将(S)-9-氟-3-甲基-10-(4-甲基六氢 基)-7-氧基-2,3-二氢-7H-并[1,2,3-de][1,4]苯并-6-羧酸,在含水率2-6%之乙醇中予以加热溶解处理者。8.如申请专利范围第7项所述之制法,其中该加热温度系介于50℃-80℃之范围内者。9.如申请专利范围第7项所述之制法,其中该加热温度系80℃者。10.如申请专利范围第1项所述之制法,其特征在:将(S)-9-氟-3-甲基-10-(4-甲基六氢 基)-7-氧基-2,3-二氢-7H-并[1,2,3-de][1,4]苯并-6-羧酸,在含水率2-6%之乙醇中予以加热溶解处理后,再予冷却处理者。11.如申请专利范围第10项所述之制法,其中该冷却温度系介于-5℃-25℃之范围内者。12.如申请专利范围第11项所述之制法,其中该冷却温度,约为5℃者。13.如申请专利范围第10项所述之制法,其中该冷却时间系介于2小时-20小时之范围内者。14.如申请专利范围第13项所述之制法,其中该冷却时间
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