主权项 |
1.一种制备具下式(I) 啶-2,3-二羧酸之方法式中X是 氢 ;Y为:氢或C1-C6烷基;Z为:氢;包括使式Ⅱ之 化 合物式中X,Y及Z具如上式(I)中之定义,R2为氢,羟基, NO2或NH2;R3及R4为氢;R5为氢,羟基或卤素;但R2或R5 其中之一不为氢且当R2为羟基时,R5不为氢;其酸加 成盐 ;于25℃至125℃之温度范围及在2.0- 10.0莫耳当量之硷水溶液存在下与7.0- 20.0莫耳当量之过氧化氢反应,将所形成之反应混 合物冷 却至低于125℃之温度,以矿酸处理该冷却之反应混 合物 以使其pH値达约8-14,以1.0-4.0莫耳当量之次氯酸盐 处 理该pH値经调整过之反应混合物,同时将反应混合 物之温 度维持在约25℃-125℃之间以产生式(I)之嘧啶-2,3- 二 羧酸。2.根据申请专利范围第1项之方法,该方法另 包含藉反应 混合物之酸化及以有机溶剂之萃取以析离式(I)之 嘧啶-2 ,3-二羧酸。3.根据申请专利范围第1项之方法,其中 约 7.5-9.0莫耳当量之过氧化氢及5.0- 6.0莫耳当量之硷水溶液被加入式(Ⅱ)之 之搅拌溶 液 。4.根据申请专利范围第3项之方法,其中次氯酸盐 加入时 ,反应混合物之pH范围为 10.0至11.5。5.根据申请专利范围第4项之方法,其中 1.0-2.0莫耳当量之次氯酸盐系因氯气之加入而反应 中生 成。6.根据申请专利范围第4项之方法,其中 1.0-2.0莫耳当量之次氯酸盐系以5%-15%之水溶液加入 。7.根据申请专利范围第2项之方法,其中有机溶剂 系选自 由四氢 喃、丙酮、C3-C6醇、及乙二醇之单C1-C4醚 所构 成之 中。8.根据申请专利范围第7项之方法,其中 有机溶剂系四氢 |