发明名称 大晶体沸石的合成法
摘要 大晶体沸石系藉由在搅动下加热一沸石合成混合物至温度等于或少于该沸石合成混合物之有效成核温度,其后在无需搅动下再加热至温度等于或大于该沸石合成混合物之有效成核温度而制备。
申请公布号 TW352379 申请公布日期 1999.02.11
申请号 TW086115413 申请日期 1998.02.16
申请人 艾克颂化学专利公司 发明人 荷赛夫.史考林勒
分类号 C01B39/00 主分类号 C01B39/00
代理机构 代理人 林志刚 台北巿南京东路二段一二五号七楼
主权项 1.一种供制备大晶体沸石之方法,其包括:(a)在搅动下,使一含有三价金属氧化物来源,二氧化矽,硷金属阳离子,可选择地从0至约10重量百分比之沸石晶体,及视情况需要之定向试剂的水性合成混合物加热至一等于或少于该水性反应混合物之有效成核温度的温度;及(b)在等于或大于该水性反应混合物之有效成核温度的温度下,无需搅动地加热该水性合成混合。2.如申请专利范围第1项之方法,其中该沸石系一大微孔沸石或中等微孔尺寸沸石。3.如申请专利范围第2项之方法,其中该三价金属系铝,镓,硼,或铁。4.如申请专利范围第3项之方法,其中该沸石具有一结构形态,或系选自LTL,MAZ,MEI,EMT,OFF,*BEA,MOR,MEL,MTW,MTT,MFI,FER及TON。5.如申请专利范围第4项之方法,其中该沸石系为铝矽酸盐沸石或镓矽酸盐沸石。6.如申请专利范围第5项之方法,其中该沸石系中等微孔尺寸沸石。7.如申请专利范围第6项之方法,其中该沸石系为MFI或MEL结构形态。8.如申请专利范围第7项之方法,其中该沸石晶体具有范围在约3.0至10微米之团块平均直径。9.如申请专利范围第8项之方法,其中步骤(a)之温度可使该沸石晶体的团块平均晶体直径减小在10%以内。10.如申请专利范围第9项之方法,其中该沸石系为MFI结构形态。11.如申请专利范围第10项之方法,其中该MFI结构形态沸石系一具有二氧化矽对氧化铝莫耳比为约50至约2000之铝矽酸盐沸石。12.如申请专利范围第11项之方法,其中该步骤(a)之温度系不大于150℃。13.如申请专利范围第12项之方法,其中该步骤(b)之温度系不小于150℃。14.如申请专利范围第13项之方法,其中该水性反应混合物具有下列组成份,其系以氧化物之莫耳比来表示:SiO2/Al2O3 >50H2O/SiO2 10至100OH-/SiO2 0.01至0.5(1)R/SiO2 0.001至2.0其中R表示定向试剂,彼系选自含氮,硫,氧,及磷之无机和有机化合物。15.如申请专利范围第14项之方法,其中该大尺寸沸石晶体具有范围在约3至约6微米之团块平均直径。16.一种供制备MFI或MEL结构形态之大沸石晶体的方法,彼包括步骤:(a)形成一含有三价金属氧化物来源,二氧化矽,硷金属阳离子,可选择性地从0至约10重量百分比之晶种,及视情况需要之定向试剂的水性反应混合物;(b)在搅动下加热该水性反应混合物至温度不大于该水性反应混合物之有效成核温度;以及(c)在无需搅动下,以充份时间加热步骤(b)之该水性反应混合物至温度等于或大于该水性反应混合物之有效成核温度,进而制造大沸石晶体。17.如申请专利范围第16项之方法,其中步骤(a)之该水性反应混合物含有约0.05ppm至约0.1重量百分比的沸石晶体。18.如申请专利范围第16项之方法,其中该步骤(b)之温度系在约130℃至150℃范围内。19.如申请专利范围第18项之方法,其中该三价金属氧化物系氧化铝,氧化镓,氧化硼,氧化铁,或彼等之混合物。20.如申请专利范围第19项之方法,其中该沸石系为MFI结构形态。21.如申请专利范围第20项之方法,其中该沸石系一具有二氧化矽对氧化铝之莫耳比在约10至约1,000之铝矽酸盐沸石。22.如申请专利范围第21项之方法,其中该步骤(c)之温度系在约130℃至150℃范围内。23.如申请专利范围第22项之方法,其中该结晶具有约3至约6微米之平均团块直径。24.如申请专利范围第21项之方法,其中步骤(b)之该水性反应混合物系加热到最高至12小时。25.如申请专利范围第24项之方法,其中步骤(c)之该水性反应混合物系加热到最高至48小时。26.如申请专利范围第23项之方法,其中该水性反应混合物具有如下之组成份,其系以氧化物之莫耳比来表示:SiO2/Al2O3 >50H2O/SiO2 10至100OH-/SiO2 0.01至0.5(1)R/SiO2 0.001至2.0其中R表示定向试剂,彼系选自含氮,硫,氧,及磷之无机和有机化合物。27.如申请专利范围第26项之方法,其中步骤(b)之温度可使该沸石晶体的团块平均晶体直径减小在约10%以内。
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