| 主权项 |
1.一种用于纯化四醯基六氮杂异孚兹烷之方法,其包括:(I)提供一种组成物系统,其包括一种混合溶剂(a),含有至少一种第一溶剂系选自水与羧酸类及至少一种第二溶剂系选自含醯胺基之有机溶剂及含醚基之有机溶剂,以及一种如式(1)所示之四醯基六氮杂异孚兹烷(b):WA4H2 (1)其中每个A各别表示具有1至4个碳原子之醯基,H表示一个氢原子而W表示如下式(2)所示之六价六氮杂异孚兹烷残基:至少部分该四醯基六氮杂异孚兹烷(b)溶解于该混合溶剂(a)中;(II)自该组成物系统中去除至少部分该第一溶剂,使该四醯基六氮杂异孚兹烷(b)之结晶沉积;以及(III)自该组成物系统中分离该沉积之结晶。2.如申请专利范围第1项之方法,其中该四醯基六氮杂异孚兹烷(b)系由使用至少一种反应溶剂之合成方法制得之产物。3.如申请专利范围第2项之方法,其中该至少一种反应溶剂与至少一种选自该第一溶剂与该第二溶剂之溶剂相同,而且其中,在步骤(I)所提供之组成物系统中,至少一种选自该第一溶剂与该第二溶剂之溶剂系源自该至少一种反应溶剂。4.如申请专利范围第1项之方法,其中该第二溶剂之沸点高于该第一溶剂之沸点,并且以蒸馏方式自该组成物系统去除至少部分该第一溶剂。5.如申请专利范围第3项之方法,其中该第二溶剂之沸点高于该第一溶剂之沸点,并且以蒸馏方式自该组成物系统去除至少部分该第一溶剂。6.如申请专利范围第5项之方法,其中该合成方法系在使用至少两种反应溶剂下进行,其中该至少两种反应溶剂与该至少一种第一溶剂及该至少一种第二溶剂相同,其中在步骤(I)所提供之组成物系统中,该至少一种第一溶剂与该至少一种第二溶剂系源自该至少两种反应溶剂,以及其中该至少一种第一溶剂系选自水与醋酸,该至少一种第二溶剂系选自含醯胺基之有机溶剂及含醚基之有机溶剂,而当该第一溶剂系水时,该至少一种第二溶剂之沸点高于水之沸点,当该第一溶剂系醋酸或水与醋酸之混合物时,该第二溶剂之沸点高于醋酸之沸点。7.如申请专利范围第5项之方法,其中该合成方法系在使用至少两种反应溶剂下进行,其中该至少两种反应溶剂与该至少一种第一溶剂及该至少一种第二溶剂相同,其中在步骤(I)所提供之组成物系统中,该至少一种第一溶剂与该至少一种第二溶剂系源自该至少两种反应溶剂,以及其中该第一溶剂系水,而该至少一种第二溶剂系选自与水相容而且沸点高于水之含有醯胺基之有机溶剂。8.如申请专利范围第6项之方法,其中该用于取得该四醯基六氮杂异孚兹烷(b)之合成方法包括在有该至少两种反应溶剂的情况下,令下式(4)所表示之四醯基双(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷进行去芳基甲基反应;WA4B2 (4)其中每个B分别表示具有7至11个碳原子之芳基甲基,每个W与A如上述式(1)中所定义者。9.如申请专利范围第7项之方法,其中该用于取得该四醯基六氮杂异孚兹烷(b)之合成方法包括在有该至少两种反应溶剂的情况下,令下式(4)所表示之四醯基双(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷进行去芳基甲基反应:WA4B2 (4)其中每个B分别表示具有7至11个碳原子之芳基甲基,每个W与A如上述式(1)中所定义者。10.如申请专利范围第5项之方法,其中该合成法系在使用至少两种反应溶剂下进行,其中该至少两种反应溶剂与该至少一种第一溶剂及该至少一种第二溶剂相同,其中在步骤(I)所提供之组成物系统中,该至少一种第一溶剂与该至少一种第二溶剂系源自该至少两种反应溶剂,其中该第一溶剂系水,而该至少一种第二溶剂系选自与水相容而且沸点高于水之含有醯胺基之有机溶剂,而且其中该用于取得该四醯基六氮杂异孚兹烷(b)的合成方法包括步骤:(i)在有含醯基A(其中A系如以上所定义者)之醯基化剂情况下令下式所示之陆(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷WB6(其中各个B分别代表具有7至11个碳原子之芳基甲基,W系如以上式(1)中所定义者)进行还原性去芳基甲基化反应,而制得一种含有下式(4)所示四醯基双(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷WA4B2 (4)(其中W与B各如以上所定义者,而A系如以上式(1)中所定义者)且含有一种羧酸与对应于该式WB6中芳基甲基B之芳基甲烷为副产物的反应混合物,(ii)于该反应混合物中添加水,以及(iii)随后令所得物质进行去芳基甲基反应,如此制得一种含有四醯基六氮杂异孚兹烷(b)之反应混合物,同时产生对应于该式WB6中芳基甲基B之副产物芳基甲烷。11.如申请专利范围第10项之方法,其中藉与含有步骤(i)副产物芳基甲烷之芳基甲烷一起共沸蒸馏的方式自步骤(i)所得反应混合物中去除步骤(i)之副产物羧酸。12.如申请专利范围第10项之方法,其中步骤(i)所产生之该羧酸副产物系藉由与包括步骤(i)及步骤(iii)所产生副产物芳基甲烷之芳基甲烷一起共沸蒸馏的方式自该组成物系统中去除,或在步骤(II)透过蒸馏方式去除该第一溶剂期间自该组成物系统中去除,或在步骤(III)该沈积之结晶自该组成物系统中分离之后由剩除的部份组成物系统中去除。13.如申请专利范围第10项之方法,其中该第二溶剂系至少一种含有醯胺基之有机溶剂,其选自N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮与N-甲基-2-咯烷酮。14.如申请专利范围第11项之方法,其中该第二溶剂系至少一种含有醯胺基之有机溶剂,其选自N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮与N-甲基-2-咯烷酮。15.如申请专利范围第12项之方法,其中该第二溶剂系至少一种含有醯胺基之有机溶剂,其选自N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮与N-甲基-2-咯烷酮。16.如申请专利范围第11项之方法,其中该副产物羧酸系醋酸,而该芳基甲烷系甲苯。17.如申请专利范围第12项之方法,其中该副产物羧酸系醋酸,而该芳基甲烷系甲苯。18.如申请专利范围第14项之方法,其中该副产物羧酸系醋酸,而该芳基甲烷系甲苯。19.如申请专利范围第15项之方法,其中该副产物羧酸系醋酸,而该芳基甲烷系甲苯。20.如申请专利范围第8或9项之方法,其中该四醯基双(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷系得自一种包括令如下式之陆(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷WB6(其中W与B各系如以上式(1)中所定义者)在有含醯基A(其中A系如以上所定义者)之醯基化剂与含醯胺基之有机溶剂情况下进行还原性去芳基甲基反应之方法。21.如申请专利范围第20项之方法,其中该含醯胺基之有机溶剂系至少一种选自N,N-二甲基乙醯胺,N,N-二甲基甲醯胺,1,3-二甲基-2-咪唑烷酮及N-甲基-2-咯烷酮者。22.一种用于制造如下式(4)四醯基双(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷之方法WA4B2 (4)其中各个A系分别代表具有1至4个碳原子之醯基,各个B分别代表具有7至11个碳原子之芳基甲基,W代表如下式(2)之六价的六氮杂异孚兹烷残基(2)此方法包括在有含醯基A(其中A系如以上所定义者)之醯基化剂与含醯胺基之有机溶剂情况下令下式之陆(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷WB6(其中W与B各系如以上所定义者)进行还原性去芳基甲基化反应而产制出与该含醯胺基之有机溶剂呈混合物之四醯基双(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷。23.如申请专利范围第22项之方法,其中该含醯胺基之有机溶剂系至少一种选自由N,N-二甲基乙醯胺,N,N-二甲基甲醯胺,1,3-二甲基-2-咪唑烷酮及N-甲基-2-咯烷酮所组成之群组者。24.一种用于制造如下式(1)四醯基六氮杂孚兹烷之方法WA4H2 (1)其中各个A分别代表具有1至4个碳原子之醯基,H代表氢原子,W代表如下式(2)之六价的六氮杂异孚兹烷残基(2)此方法包括在有含醯基A(其中A系如以上所定义者)之醯基化剂与溶剂的情况下令如下式(4)之四醯基双(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷WA4B2 (4)其中各个B分别代表具有7至11个碳原子之芳基甲基,W与A系如以上所定义者,进行还原性去芳基甲基化反应,其中该溶剂包括水与含醯胺基之有机溶剂的混合物。25.如申请专利范围第24项之方法,其中该四醯基双(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷是在有含醯基A(其中A系如以上所定义者)之醯基化剂与含醯胺基之有机溶剂的情况下令如下式之陆(芳基甲基)六氮杂异孚兹烷WB6其中W与B系分别如以上式(1)与式(4)中所定义者进行还原性去芳基甲基化反应所得到的。26.如申请专利范围第24或25项之方法,其中该含有醯胺基之有机溶剂是至少一种选自由N,N-二甲基乙醯胺,N,N-二甲基甲醯胺,1,3-二甲基-2-咪唑烷酮及N-甲基-2-咯烷酮所组成之群组者。 |
