高折射率纳米微粒／聚合物纳米复合薄膜材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高折射率的纳米微粒与聚合物复合后制备纳米复合薄膜材料的方法，包括制备表面修饰的ZnS纳米微粒、高折射率有机聚合物单体及聚合物、纳米复合薄膜三个步骤。在锌金属盐的有机溶剂中，加入可带有官能团的有机小分子表面修饰剂，并通入硫化氢气体，合成ZnS纳米胶体微粒；用于复合ZnS纳米微粒的聚合物基材可以是聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚苯乙烯、聚氨酯及环氧树脂，也可以是聚合物大单体，以高折射率的聚氨酯齐聚物和聚氨酯丙烯酸酯大单体效果为最佳；最后将ZnS纳米微粒和聚合物基材通过转移分散聚合的方法制备纳米复合薄膜，所合成的薄膜材料可以用于构造光学器件、显示器件及太阳能电池的表面减反射涂层。

主权项

1、一种高折射率纳米微粒/聚合物纳米复合薄膜材料的制备方法，包括制备表面修饰的ZnS纳米微粒、高折射率有机聚合物单体及聚合物、纳米复合薄膜三个步骤，其特征在于：(1)在锌金属盐的有机溶剂中，加入可带有官能团的有机小分子表面修饰剂，并通入硫化氢气体，表面修饰剂与金属盐的摩尔比例为0.2～1.0∶1，硫化氢的通入量为金属盐当量的6～10倍，通入速度0.1毫升～5毫升/分钟；(2)用于复合ZnS纳米微粒的聚合物基材可以是聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚苯乙烯、聚氨酯及环氧树脂，也可以是聚合物大单体，如丙烯酸酯大单体、聚氨酯齐聚物，以高折射率的聚氨酯齐聚物和聚氨酯丙烯酸酯大单体效果为最佳；聚氨酯齐聚物可由二元醇或二元硫醇与二异氰酸酯经聚加成反应制备，二元(硫)醇与二异氰酸酯的当量比为1∶1.1～2，溶剂中反应温度为45～85℃，反应时间为2～10小时，聚氨酯丙烯酸酯大单体可由聚氨酯齐聚物用甲基丙烯酸羟乙酯封端得到，它可通过紫外光引发聚合，也可用引发剂热聚合；(3)纳米复合薄膜是通过转移分散聚合的方法制备的，旋涂成膜前的纳米微粒溶胶可以含有聚合物，然后直接成膜；也可以含有聚合物大单体，成膜后再聚合；ZnS在聚合物中的掺杂量为0～97wt％，在基片上的旋涂速度为500～4000转/分，得高折射率纳米复合薄膜材料。