一种分离与分析铌、钽、锆、铪的方法

摘要

本发明一种分离与分析铌、钽、锆、铪的方法涉及地质样品或环境样品中铌、钽、锆、铪四种元素的化学分离或分析方法。用离子质谱(ICP－MS)进行分析，采用苯甲酰苯基羟胺(BPHA)吸附在聚甲基丙烯酸酯吸附树脂上的HFSE特性树脂分析柱，淋洗剂A：2～4M HCl，用量100ml/1g待处理样品；淋洗剂B：2MH₂SO₄－0.5～1％(v/v)H₂O₂，用量100ml/1mg钛；淋洗剂C：5～7M HF，用量2ml/cm柱高。该方法能够同时分离或分析铌、钽、锆、铪四种元素，能分离难分离伴生元素钛，能简化分离步骤，降低离子质谱ICP－MS的检测下限至ppb水平。

主权项

1、一种分离与分析铌、钽、锆、铪的方法，先制备样品去除氟和硅，将样品上柱，经过分离、蒸发，用离子质谱(ICP-MS)进行分析，其特征在于：采用HFSE特性树脂分析柱，分离时用淋洗剂A洗出杂质元素铝、铁、钙、镁、钡、锰、钾、钠，再用淋洗剂B洗出钛，用淋洗剂C洗出铌、钽、锆、铪，蒸发去除有机物，与含有内标1M HNO3溶液混合，得到样品溶液，用含有内标铌、钽、锆、铪的混合标准溶液校正离子质谱(ICP-MS)仪器进行分析，分析柱的HFSE特性树脂是苯甲酰苯基羟胺(BPHA)吸附在聚甲基丙烯酸酯吸附树脂上的树脂；淋洗剂A：2～4M HCl，用量100ml/1g待处理样品；淋洗剂B：2M H2SO4-0.5～1％(v/v)H2O2，用量100ml/1mg钛；淋洗剂C：5～7M HF，用量2ml/cm柱高；