发明名称 |
一种单分子磁体Dy<sub>2</sub>(salen)<sub>2</sub>(tta)<sub>4</sub>(OAc)<sub>2</sub>的制备方法 |
摘要 |
一种单分子磁体Dy<sub>2</sub>(salen)<sub>2</sub>(tta)<sub>4</sub>(OAc)<sub>2</sub>的制备方法,它涉及一种单分子磁体的制备方法。本发明要解决目前所面临的稀土配合物单分子磁体合成产率较低,配合物的合成方法复杂,不能够批量生产等问题。一种单分子磁体Dy<sub>2</sub>(salen)<sub>2</sub>(tta)<sub>4</sub>(OAc)<sub>2</sub>的分子式为C<sub>84</sub>H<sub>56</sub>Dy<sub>2</sub>F<sub>12</sub>N<sub>4</sub>O<sub>16</sub>S<sub>4</sub>,晶系为三斜晶系。制备方法:将混合溶液C加热回流,再冷却至室温,再进行过滤,得到溶液D;再将混合溶液E通过溶液扩散方式扩散到溶液D中,再进行静置,得到单分子磁体Dy<sub>2</sub>(salen)<sub>2</sub>(tta)<sub>4</sub>(OAc)<sub>2</sub>。本发明可得到一种单分子磁体Dy<sub>2</sub>(salen)<sub>2</sub>(tta)<sub>4</sub>(OAc)<sub>2</sub>。 |
申请公布号 |
CN105037405B |
申请公布日期 |
2017.03.01 |
申请号 |
CN201510363035.6 |
申请日期 |
2015.06.26 |
申请人 |
黑龙江大学 |
发明人 |
高婷;陈若晞;闫鹏飞;李光明 |
分类号 |
C07F5/00(2006.01)I;H01F1/42(2006.01)I;H01F41/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07F5/00(2006.01)I |
代理机构 |
哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 |
代理人 |
牟永林 |
主权项 |
一种单分子磁体Dy<sub>2</sub>(salen)<sub>2</sub>(tta)<sub>4</sub>(OAc)<sub>2</sub>的制备方法,所述的一种单分子磁体Dy<sub>2</sub>(salen)<sub>2</sub>(tta)<sub>4</sub>(OAc)<sub>2</sub>的分子式为C<sub>84</sub>H<sub>56</sub>Dy<sub>2</sub>F<sub>12</sub>N<sub>4</sub>O<sub>16</sub>S<sub>4</sub>,晶系为三斜晶系,空间群为P‑1,晶胞参数为<img file="FDA0001066801010000011.GIF" wi="1042" he="63" />α=95.80(3)°,β=100.18(3)°,γ=90.38(3)°,V=1967.8(7),Z=1;其特征在于该方法是按以下步骤制备的:一、将乙二胺缩水杨醛溶解于二氯甲烷中,得到溶液A;将乙酸镉溶于甲醇中,得到溶液B;然后将溶液A和溶液B混合,得到混合溶液C;步骤一中所述的乙二胺缩水杨醛的物质的量与二氯甲烷的体积比为(0.125mol~0.13mol):1L;步骤一中所述的乙酸镉的物质的量与甲醇的体积比为(0.125mol~0.13mol):1L;步骤一中所述的混合溶液C中乙二胺缩水杨醛与乙酸镉的摩尔比为1:1;二、将步骤一中得到的混合溶液C在温度为70℃~80℃下加热回流1h~1.5h,再冷却至室温,再进行过滤,得到溶液D;三、将2‑噻吩甲酰三氟丙酮镝溶于甲醇中,得到溶液E;将溶液E以5滴/min~10滴/min的滴加速度滴加到溶液D中,得到通过溶液扩散方式制备的预制体;步骤三中所述的2‑噻吩甲酰三氟丙酮镝的物质的量与甲醇的体积比为(0.031mol~0.035mol):1L;步骤三中所述的通过溶液扩散方式制备的预制体中乙二胺缩水杨醛、乙酸镉和2‑噻吩甲酰三氟丙酮镝的物质的量之比为2:2:1;四、将步骤三中得到的通过溶液扩散方式制备的预制体在室温下静置7天~8天,得到单分子磁体Dy<sub>2</sub>(salen)<sub>2</sub>(tta)<sub>4</sub>(OAc)<sub>2</sub>。 |
地址 |
150080 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路74号 |