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1.用于制备如下结构式之 啶骈1,4 苯骈二氮环庚烯及其药理合格酸加成 盐之方法: 其中: R为H或alk1-Q alk1是C2-C3次烷基 Q是 - NR1 - R2; 其中R1和R2是C1-C2烷基; Ar是苯基,或 基; Y是氢原子; Z是氢原子;该方法之特点为下列 步骤顺序: 步骤:如下结构式之化合物 与含有如下结构式卤素-硝基 啶较 佳于110℃至160℃反应1/2小时至 4小时: 而得到之化合物之结构式是 其中Ar,Y和Z定义如上: R是氢原子;和 B是羰基; 步骤:由步骤所得之化合物 (其中R是氢原子)与含有结构式 Q-alk1-halo 之试剂进行反应,较佳与含水 金属 (以氢氧化钠为宜),一相转移触 媒(以氯化三辛醯基铵较佳)混合在 有机溶剂中加热: 其中Q是-NR1R2,而R1和R2 如以上之定义而产制具有如下结构式 之化合物: 其中R是-alk1-Q;而 Ar、B、Y、Z、alk1和Q 之定义如上; 步骤:还原由步骤1(R=H )或2(R=-alk1-Q)所制备 之化合物之硝基,较佳利用下列化合 物之一还原:(a)钯/C及氢;(b)铁粉 及乙酸;或(c)锌粉及 ,而产制有如 下结构式之化合物: 其中Ar、B、Y和Z如上述之定义 : R是选自氢原子或-alk1-Q; alk1如上述定义 Q是-NR1R2; 而R1及R2如上述定义; 步骤:将得自步骤之化合物 环化,较佳于过量乙酸或含催化量之 对甲苯磺酸之甲苯溶液中回流,而制 成有如下结构式之化合物: 其中Ar、Y、Z和R如上述定义, 其中若需要,将如此制备之化合物转 化为其酸加成盐。2.制备N,N-二甲基-6-苯基-11 H- 啶骈[2,3-b][1,4 ]苯骈二氮环庚烯之方法,其包含: 将2-氯-3-硝基 啶与2-胺 基二苯甲酮反应,而产制{2-[ (3-硝基-2- 啶基)胺基] 苯基}苯基甲硐; 将{2-[(3-硝基-2- 啶 基)胺基]苯基}苯基甲酮与3- 二甲胺基丙基氯反应而产制{2- [[3-(二甲基胺基)丙基]( 3-硝基-2- 啶基)胺基]苯 基}苯基甲酮; 在硷性条件下还原{2-[[3- (二甲基胺基)丙基](3-硝基 -2- 啶基)胺基]苯基}苯基 甲酮产制{2-[[3-(二甲基 胺基)丙基](3-胺基-2- 啶基)胺基]苯基}苯基甲酮;和 在酸性条件下环化{2-[(3- (二甲基胺基)丙基)(3-胺基 -2- 啶基)胺基]苯基}苯基 甲酮产制N,N-二甲基-6-苯 基-11H- 啶骈[2,3-b ][1,4]苯骈二氮环庚烯-11 -丙胺。3.制备如下结构式之{2-[(胺基 啶基)胺基]苯基}芳香基甲酮和类 似物之方法: 其中:R是选自一组含有氢原子或 - alk1 - Q; Q是 -NR1R2; R1和R2是C1-C2烷基; Alk1是C2-C3次烷基; B是羰基; Ar是苯基,或被卤素取代之 苯基; Y是氢原子; Z是氢原子或卤素。 该方法之特点为下列步骤顺序: 步骤:如下结构式之化合物 与含有如下结构式之卤素一硝基 啶 较佳于110℃至160℃反应1/2小时 至4小时: 而得到化合物之结构式是 其中Ar、Y和Z如上述定义; R是氢原子;和 B是羰基; 步骤:由步骤所得之化合物 (其中R是氢)与含有如下结构式之 试剂反应,较佳与含水 金属 (以 氢氧化钠为宜),一相转移触媒(以 氯化三辛醯基铵较佳)混合在有机溶 剂中加热: Q - alk1 - halo [其中Q是-NR1R2;R1和R2 如上述定义]而产制如下结构式之化 合物: 其中R是 - Alk1 - Q; Ar,B,Z,alk1和Q如上 述定义; 步骤:还原由步骤1或2所制 备之化合物之硝基成为胺基,较佳利 用下列化合物之一还原:(a)钯/C及 氢;(b)铁粉及乙酸;或(c)锌粉及 。4.制备如下结构 式之{2-[(硝基 啶基)胺基]苯基}芳香基甲酮及类 似物之方法 其中R为氢或-alk1 - Q,Q为- NR1R2;R1及R2为C1-C2烷 基,alk1为C2-C3次烷基,B为 羰基,Ar为苯基或可被卤素取代之 苯基,Y为氢,Z为氢或卤,此方法 之特点为下列步骤顺序: 步骤:如下结构式之化合物 与含有如下结构式卤素-硝基 啶较 佳于110℃至160℃反应1/2小时至 4小时: 而得到之化合物之结构式是 其中Ar、Y、和Z定义如上: R是氢原子;和 B是羰基; 步骤:由步骤所得之化合物 (其中R是氢原子)与含有结构式 Q - alk1 - halo 之试剂进行反应,较佳与含水 金属 (以氢氧化钠为宜),一相转移触 媒(以氯化三辛醯基铵较佳)混合在 有机溶剂中加热, 其中Q是 - NR1R2,而R1和R2 如以上之定义而产制具有如下结构式 之化合物: 其中R是 - alk1 - Q;而 Ar、B、Y、Z、alk1和Q 之定义如上。 |
