| 主权项 |
1.下列化合物之制法: 式中R1为氢原子,C1-C5 烷基, 烯丙基,丙炔基,C3-C4 氯烯基, C3-C4 溴炔基,甲氧甲基,乙氧甲 基,或甲氧乙氧甲基;R2为氢原子 ,C1-C3 烷基,或苯基;R3为氢 原子,或甲基;X为氢原子,氯原子 ,或氟原子;及n为0或1整数;此 法包括使下式之化合物: 式中R2,R3及X所示定义悉如上 述,及R4为C1-C4 烷基,用约5 至15当量之铁粉,于溶剂诸如脂族 酸(醋酸,丙酸)中,若需要,与 酯类(醋酸乙酯),醇类(如甲醇 ,乙醇,异丙醇)或水,在60C至 150C之温度下还原,将下式之所得 化合物: 式中R2.R3及X所示定义悉如前 述,与1.0至2.0当量之下式化合物 : 式中R1为C1-C5 烷基,烯丙基, 炔丙基,C3-C4 氯烯基,C3-C4 溴烯基,甲氧甲基,二氧甲基,或甲 氧乙氧甲基;及Y为卤素原子,在 1.0至1.5当量之脱卤化氢剂如氢化 钠,氢氧化钠或氢氧化钾之存在下, 在溶剂诸如芳族烃类(如甲苯、苯) ,醯胺类(如N,N一二甲替甲醯胺 ),硫化合物(如二甲基亚 ), 类(如乙 ),水及其混合物中于0 至30C之温度下反应,再将下式之 所得化合物: (Ⅱ) 式中R1,R2,R3及X所示定义 如上述,与3,4,5,6一四氢 酐于溶剂诸如脂族烃类(如己烷、庚 烷、石油英),芳族烃类(如苯、甲 苯、二甲苯),醚(如二异丙醚、二 烷、乙二醇二甲醚),脂族酸(如 甲酸、醋酸、丙酸),水及其混合物 内,在80至200C之温度下反应1 至24小时。2.下式化合物之制法: (Ⅰ) 式中R1为氢原子,C1-C5 烷基, 烯丙基,丙炔基,C3-C4 氯烯基, C3-C4 溴炔基,甲氧甲基,二氧甲 基或甲氧二氧甲基;R2为氢原子, C1-C3 烷基或苯基;R3为氢原子 ,或甲基;X为氢原子,氟原子;及 n为0或1整数;此法包括使下式之 化合物: (Ⅸ) 式中R2,R3及X所示定义悉如上 述,及R4为C1-C4烷基,与约 2.0至10当量之铁,在酸诸如乙酸 、丙酸、盐酸和硫酸之存在下,于溶 剂(如乙酸、水、乙醇、四氢 喃) 中,20至100C之温度下还原,将 下式之所得化合物: (Ⅹ) 式中R2,R3及X所示定义悉加上 述,与硫酸及硝酸之混合物,在一10 至10C之温度下进行硝化反应,以 便于选择性地硝化苯并 环之6一 位置,并将下式之所得化合物: 式中R2,R3及x所示定义悉如上 述,与下式之化合物: (Ⅴ) 式中R'1为C1-C5 烷基,烯丙基, 炔丙基,C3-C4 氯烯基,C3-C4 溴烯基,甲氧甲基,二氧甲基,或甲 氧二氧甲基;及Y为卤素原子,在溶 剂诸如芳族烃类(如甲苯、苯),醯 胺类(如N,N一二甲替甲醯胺), 硫化合物(如二甲基亚 ), 类( 如乙 ),水,及其混合物内,在脱 卤化氢剂诸如氢化钠、氢氧化钠、氢 氧化钾之存在下,0至80C之温度 下反应,再将下式之所得化合物: (Ⅳ) 式中R1,R2,R3及X所示定义 悉如上述,用2.0至10当量之铁, 在酸之存在下,于溶剂(如醋酸、水 、乙醇、四氢 喃)中,20至100 C之温度下还原,再将下式之所得化 合物: (Ⅱ) 式中R1,R2,R3及X所示定义 悉加上述,与3,4,5,6一四氢 酐于溶剂诸如脂族经类(如己烷、 庚烷、石油英),芳族烃类(如苯、 甲苯、二甲苯),醚类(如二异丙醚 、二 烷、乙二醇二甲醛),脂族酸 (如甲酸、醋酸、丙酸),水,及其 混合物中,在80至200C之温度下 反应1至24小时。3.下式化合物之制法: (Ⅰ) 式中R1为氢原子,C1-C5 烷基, 烯丙基,丙炔基,C3-C4 氯烯基, C3-C4 溴炔基,甲氧甲基,乙氧甲 基,或甲氧乙氧甲基;R2为氢原子 ,C1-C3 烷基,或苯基;R3为氢 原子,或甲基;X为氢原子,氯原子 或氟原子;及n为0或1整数;此法 包括将下式之化合物: (Ⅷ)) 式中X'定义如上述,与溶解于80 %硫酸水溶液中1.0至1.2当量之 60%硝酸,在一5至5C之温度下 进行硝化反应,并将下式之所得化合 物: (Ⅲ) 式中R2,R3及X所示定义悉如上 述,与下式之化合物: R'1Y (Ⅴ) 式中R'1为C1-C5 烷基,烯丙基, 丙炔基,C3-C4 氯烯基,C3-C4 溴烯基,甲氧甲基,乙氧甲基,或甲 氧乙氧甲基;及Y为卤素原子;于溶 剂诸如芳族烃类(如甲苯、苯),醯 胺类(如N,N一二甲替甲醯胺), 硫化合物(如二甲基亚 ), 类( 如乙 ),水,及其混合物中,在脱 卤化氢剂诸如氢化钠,氢氧化钠,氢 氧化钾之存在下,于0至80C之温 度下反应,再将下式之所得化合物: (Ⅳ) 式中R1,R2,R3及X所示定义 悉如上述,用2.0至10当量铁,于 酸之存在下,于溶剂(如醋酸、水、 乙醇、四氢 喃)中,在20至180 C下还原,再将下式之所得化合物: (Ⅱ) 式中R1,R2,R3及X所示定义 悉如上述,与3,4,5,6一四氢 酐于溶剂诸如脂族烃类(如己烷、 庚烷、石油英),芳族烃类(如苯、 甲苯、二甲苯),醚类(如二异丙醚 、二 烷、乙二醇二甲醚),脂族酸 (如甲酸、醋酸、丙酸),水及其混 合物中,于80至200C之温度下反 应1至24小时。4.如请求专利部分第1.、2.或3.项所 述 之制法,其中产物化合物为2一[4 一(2一丙炔基)一2H一1,4一 苯并 一3(4H)一酮一6一基 ]一4,5,6,7一四氢一2H一 异一1,3一二酮。5.如请求专利部分第1.、2.或3.项 所述 之制法,其中产物化合物为2一[2 一甲基一4一(2一丙炔基)一2H 一1,4一苯并 一3(4H)一 酮一6一基]一4,5,6,7一四 氢一2H一异 一1,3一二酮。6.如请求专利部分第1.、 2.或3.项所述 之制法,其中产物化合物为2一[7 一氟一4一(2一丙炔基)一2H一 1,4一苯并 一3(4H)一酮 一6一基]一4,5,6,7一四氢 一2H一异 一1,3一二酮。7.如请求专利部分第1.、2. 或3.项所述 之制法,其中产物化合物为2一[7 一氟一2一甲基一4一(2一丙炔基 )一2H一1,4一苯并 一3( 4H)一酮一6一基]一4,5,6 ,7一四氢一2H一异 一1,3 一二酮。8.下式之化合物: (Ⅰ) 式中R1为氢原子,C1-C5 烷基, 烯丙基,丙炔基,C3-C4 氯烯基, C3-C4 溴炔基,甲氧甲基,乙氧甲 基,或甲氧乙氧甲基;R2为氢原子 ,C1-C3 烷基,或苯基;R3为氢 原子,或甲基;X为氢原子,氯原子 ,或氟原子;及n为整数0或l。9.如请求专利部分第8. 项所述之化合物 ,其中X为氢原子或氟原子。10.如请求专利部分第9. 项所述之化合物 ,其中R1为C1-C4 烷基,烯丙基 ,丙炔基,C3-C4 溴炔基,甲氧甲 基,乙氧甲基,或甲氧乙氧甲基;R2 为氢原子,或C1-C2 烷基;及R3 为氢原子,或甲基。11.如请求专利部分第10.项所述 之化合物 ,其中R1为C1-C3 烷基,烯丙基 ,丙炔基,或溴丙炔基。12.如请求专利部分第11.项 所述之化合物 ,其中n为整数1。13.如请求专利部分第12.项所述之 化合物 ,其中R2为氢原子或甲基,及R2 为氢原子。14.如请求专利部分第13.项所述之化合 物 ,其中R1为烯丙基或丙炔基。15.如请求专利部分第8 .项所述之化合物 ,其中产物化合物为2一[4一(2 一丙炔基)一2H一1,4一苯并 一3(4H)一酮一6一基]一4 ,5,6,7一四氢一2H一异 一1,3一二酮。16.如请求专利部分第8.项所述之化 合物 ,其中产物化合物为2一[2一甲基 一4一(2一丙炔基)一2H一1, 4一苯并 一3(4H)一酮一6 一基]一4,5,6,7一四氢一2 H一异 一1,3一二酮。17.如请求专利部分第8.项所述 之化合物 ,其中产物化合物为2一[7一氟一 4一(2一丙炔基)一2H一1,4 一苯并 一3(4H)一酮一6一 基]一4,5,6,7一四氢一2H 一异 一1,3一二酮。18.如请求专利部分第8.项所述 之化合物 ,其中产物化合物为2一[7一氟一 2一甲基一4一(2一丙炔基)一2 H一1,4一苯并 一3(4H) 一酮一6一基]一4,5,6,7一 四氢一2H一异 一1,3一二酮19.下式之化合物: 式中R1为氢原子,C1-C5 烷基, 烯丙基,丙炔基,C3-C4 氯烯基, C3-C4 溴炔基,甲氧甲基,乙氧甲 基,或甲氧乙氧甲基;R2为氢原子 ,C1-C3 烷基,或苯基;R3为氢 原子,或甲基;X为氢原子,氯原子 ,或氟原子;n为整数0或1;及A 为胺基或硝基。20.下式之化合物: 式中R1为氢原子,C1-C5 烷基, 烯丙基,丙炔基,C3-C4 氯烯基, C3-C4 溴炔基,甲氧甲基,乙氧甲 基,或甲氧乙氧甲基;R2为氢原子 ,C1-C3 烷基,或苯基; 及R3为氢原子,或甲基。21.一种组成物,包括如请求 专利部分第 1.项所述之化合物的有效除草量为活 性成分,及惰性载剂或稀释剂。 |
