发明名称 环氧树脂之脂族卤化物成份的还原方法
摘要 环氧树脂之卤化物总含量可藉下列方法减少:将含不欲卤化物之树脂溶于含有至少一种极性质子惰性溶剂之溶剂混合物中,然后在硷金属氧氧化物存在下加热足够长时间以减少卤化物总量。
申请公布号 TW162239 申请公布日期 1991.07.01
申请号 TW077105042 申请日期 1988.07.23
申请人 陶氏化学国际有限公司 发明人 王 宗;廖仁康
分类号 C08G59/00 主分类号 C08G59/00
代理机构 代理人 蔡坤财 台北巿松江路一四八号十二楼之三
主权项 1﹒减少含可水解卤化物,结合卤化物之环氧树脂之不欲卤化物含量之方法,该方法包含将该环氧树脂溶于含酮、芳族烃、或其任何组合物之溶剂系统中,然后在硷性一作用化合物存在下及足以减少该环氧树脂之脂族卤化物总合量之温度下加热足够长时间,最后回收生成之环氧树脂;其特征为使用极性质子惰性溶剂为额外溶剂,其用量为所用溶剂总量之2—80重量%。2﹒根据上述申请专利范围第1项之方法,其中(a)使用硷性一作用化合物之10—70重量%水溶液,其用量为欲处理环氧树脂中每当量不欲卤化物用0﹒25—10当量硷性—作用化合物;(b)溶剂系统含有2—80重量%极性质子惰性溶剂,20—49重量%酮,20—49重量%芳族烃;以及(c)溶剂系统之用量为欲处理环氧树脂重量之25─500%。3﹒根据上述申请专利范围第2项之方法,其中(a)硷性—作用化合物以25—65重量%水溶液使用,其用量为欲处理环氧树脂中每当量不欲卤化物用0﹒5—4当量硷性—作用化合物;(b)溶剂系统含有4—40重量%极性质子惰性溶剂,30—48重量%酮,30—48重量%芳族烃;以及(C)溶剂系统之用量为欲处理环氧树脂重量之50—250%。4﹒根据上述申请专利范围第1项之方法,其中(a)硷性—作用化合物为氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸钾或其任何组合物;(b)极性质子惰性溶剂为二甲基亚、二甲基乙醯胺、N—甲基四氢咯酮、二甲基甲醯胺、二甲基、四甲基尿素、六甲基磷醯胺、四亚甲基、1,4—二烷、1,2—二甲氧乙烷、1,2—二乙氧乙烷、1,2—二甲氧丙烷,或其任何组合物;(C)酮为甲基—乙基酮、甲基,异丁基酮、或其组合物;(d)芳族烃为甲苯、二甲苯、或其组合物;以及(e)环氧树脂为二对酚甲烷之缩水甘油醚、酚─甲醛酚醛清漆树脂之缩水甘油醚、甲酚—甲醛酚醛清漆树脂之缩水甘油醚或其任何组合物。5﹒根据上述申请专利范围第2项之方法,其中(a)硷金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钾或其任何组合物;(b)极性质子惰性溶剂为二甲基亚;(c)酮为甲基,乙基酮;甲基异丁基酮或其混合物;(d)芳族烃为甲苯、二甲苯、或其混合物;以及(e)环氧树脂为二对酚甲烷之缩水甘油醚、酚─甲醛酚醛清漆树脂之缩水甘油醚、甲酚─甲醛酚醛清漆树脂之缩水甘油醚或其任何组合物。6﹒根据上述申请专利范围第3项之方法,其中(a)硷金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠或其任何组合物;(b)极性质子惰性溶剂为二甲基亚;(c)酮为甲基、乙基酮;(d)芳族烃为甲苯、二甲基、或其混合物;以及(e)环氧树脂为二对酚甲烷之缩水甘油醚、酚—甲醛酚醛清漆树脂之缩水甘油醚、甲酚—甲醛酚醛清漆树脂之缩水甘油醚或其任何组合物。7﹒减少含可水解卤化物、结合卤化物或二者之环氧树脂之不欲卤化物总含量之方法,该方法包含:(A)将该环氧树脂溶于包含下列成份之溶剂系统中:(1)2—80重量%之至少一种极性质子惰性溶剂;(2)20—49重量%之至少一种酮;以及(3)20—47重量%之至少一种芳族烃(B)将生成溶液加热至温度为50℃高至150℃;(C)每当量总卤化物加入0﹒25—10莫耳硷金属氢氧化物之10—70%水溶液;(D)继续加热足够长时间以减少该环氧树脂之卤化物总含量;(E)用水或是弱无机酸、酸盐或其组合物之稀水溶液洗涤得自步骤(D)之产物;以及(F)从步骤(E)之产物回收生成之环氧树脂,其卤化物总含量降低。8﹒根据上述申请专利范围第7项之方法,其中(a)步骤(A)使用之溶剂系统含有:(1)4—40重量%之至少一种极性质子惰性溶剂;(2)30—47重量%之至少一种酮;以(3)30—47重量%之至少一种芳族烃;以及(b)步骤(B)使用之温度为80℃至130℃(C)步骤(c)使用0﹒5至4莫耳硷金属氢氧化物之25—65%水溶液。9﹒根据上述申请专利范围第7项之方法,其中(a)硷金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂或其任何组合物;(b)极性质子惰性溶剂为二甲基亚;(c)酮为甲基、乙基酮、甲基、异丁基酮或其组合物;以及(d)芳族烃为甲苯、二甲苯或其混合物。10﹒根据上述申请专利范围第8项之方法,其中(a)硷金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠或其组合物;(b)极怪质子惰性溶剂为二甲基亚;(c)酮为甲基﹒乙基酮、甲基﹒异丁基酮或其组合物;以及(d)芳族烃为甲苯、二甲苯或其混合物。
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