发明名称 一种苯甲酰氧基化合物的合成方法
摘要 本发明涉及提供了一种式(III)所示苯甲酰氧基化合物的合成方法,所述方法包括:空气氛围下,向反应釜中加入式(I)化合物、式(II)化合物、助剂、添加剂和溶剂,于40‑50℃下搅拌混合40‑60分钟,然后加入催化剂,升温至70‑80℃并搅拌反应10‑12小时,反应完毕后用乙酸乙酯萃取,合并有机相并用饱和硫代硫酸钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤、真空浓缩,残余物经硅胶柱纯化,即得式(III)化合物,其反应式如下所示:<img file="DDA0000789198700000011.GIF" wi="1641" he="387" />所述方法通过采用新型的催化剂、溶剂、助剂以及添加剂,并通过这些试剂的相互作用实现了反应的顺利进行,最终实现了目标产物的高产率制得,具有优异的市场应用前景。
申请公布号 CN105111072B 申请公布日期 2016.12.28
申请号 CN201510530061.3 申请日期 2015.08.26
申请人 青岛申达众创技术服务有限公司 发明人 王栩
分类号 C07C67/00(2006.01)I;C07C69/78(2006.01)I;C07C69/92(2006.01)I;C07C69/76(2006.01)I;B01J31/38(2006.01)I 主分类号 C07C67/00(2006.01)I
代理机构 青岛申达知识产权代理有限公司 37243 代理人 蒋遥明
主权项 一种式(III)所示苯甲酰氧基化合物的合成方法,所述方法包括:空气氛围下,向反应釜中加入式(I)化合物、式(II)化合物、助剂、添加剂和溶剂,于40‑50℃下搅拌混合40‑60分钟,然后加入催化剂,升温至70‑80℃并搅拌反应10‑12小时,反应完毕后用乙酸乙酯萃取,合并有机相并用饱和硫代硫酸钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤、真空浓缩,残余物经硅胶柱纯化,即得式(III)化合物,其反应式如下所示:<img file="FDA0001009211190000011.GIF" wi="1630" he="375" />其中,R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>各自独立地选自H、C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷基、C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷氧基或卤素;R<sub>3</sub>为C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷基;所述催化剂为四甲基碘化铵与四氯化锆的混合物,其中四甲基碘化铵与四氯化锆的摩尔比为1:0.2;所述助剂为过氧化氢异丙苯与1‑乙基乙基醚‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐的混合物,其中过氧化氢异丙苯与1‑乙基乙基醚‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐的摩尔比为1:0.4‑0.6;所述添加剂为4A分子筛。
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