发明名称 |
一种苯甲酰氧基化合物的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及提供了一种式(III)所示苯甲酰氧基化合物的合成方法,所述方法包括:空气氛围下,向反应釜中加入式(I)化合物、式(II)化合物、助剂、添加剂和溶剂,于40‑50℃下搅拌混合40‑60分钟,然后加入催化剂,升温至70‑80℃并搅拌反应10‑12小时,反应完毕后用乙酸乙酯萃取,合并有机相并用饱和硫代硫酸钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤、真空浓缩,残余物经硅胶柱纯化,即得式(III)化合物,其反应式如下所示:<img file="DDA0000789198700000011.GIF" wi="1641" he="387" />所述方法通过采用新型的催化剂、溶剂、助剂以及添加剂,并通过这些试剂的相互作用实现了反应的顺利进行,最终实现了目标产物的高产率制得,具有优异的市场应用前景。 |
申请公布号 |
CN105111072B |
申请公布日期 |
2016.12.28 |
申请号 |
CN201510530061.3 |
申请日期 |
2015.08.26 |
申请人 |
青岛申达众创技术服务有限公司 |
发明人 |
王栩 |
分类号 |
C07C67/00(2006.01)I;C07C69/78(2006.01)I;C07C69/92(2006.01)I;C07C69/76(2006.01)I;B01J31/38(2006.01)I |
主分类号 |
C07C67/00(2006.01)I |
代理机构 |
青岛申达知识产权代理有限公司 37243 |
代理人 |
蒋遥明 |
主权项 |
一种式(III)所示苯甲酰氧基化合物的合成方法,所述方法包括:空气氛围下,向反应釜中加入式(I)化合物、式(II)化合物、助剂、添加剂和溶剂,于40‑50℃下搅拌混合40‑60分钟,然后加入催化剂,升温至70‑80℃并搅拌反应10‑12小时,反应完毕后用乙酸乙酯萃取,合并有机相并用饱和硫代硫酸钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤、真空浓缩,残余物经硅胶柱纯化,即得式(III)化合物,其反应式如下所示:<img file="FDA0001009211190000011.GIF" wi="1630" he="375" />其中,R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>各自独立地选自H、C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷基、C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷氧基或卤素;R<sub>3</sub>为C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷基;所述催化剂为四甲基碘化铵与四氯化锆的混合物,其中四甲基碘化铵与四氯化锆的摩尔比为1:0.2;所述助剂为过氧化氢异丙苯与1‑乙基乙基醚‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐的混合物,其中过氧化氢异丙苯与1‑乙基乙基醚‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐的摩尔比为1:0.4‑0.6;所述添加剂为4A分子筛。 |
地址 |
266000 山东省青岛市李沧区九水东路320号2楼205室 |