发明名称 一种从醛合成酰胺的方法
摘要 本发明公开了一种从醛合成酰胺的方法。在反应容器中,加入醛、盐酸羟胺、碱和水,室温下反应半小时;醛完全转变成肟,然后,加入水溶性铱络合物,反应混合物在80‑120<sup>o</sup>C下反应数小时后,冷却到室温,选择蒸发除去水,柱分离得到目标产物。同现有的一锅法在水中醛和羟胺反应生成肟,然后再重排为酰胺的方法相比,本发明所使用的催化剂负载低,不含有环境污染严重的膦配体,在空气中就能进行,不需要氮气保护。因此,该反应符合绿色化学的要求,具有广阔的发展前景。
申请公布号 CN104418762B 申请公布日期 2016.12.28
申请号 CN201310381356.X 申请日期 2013.08.28
申请人 南京理工大学 发明人 李峰;孙春楼;渠攀攀
分类号 C07C233/11(2006.01)I;C07C231/10(2006.01)I;C07C233/65(2006.01)I;C07C235/46(2006.01)I;C07C233/05(2006.01)I 主分类号 C07C233/11(2006.01)I
代理机构 南京理工大学专利中心 32203 代理人 朱显国
主权项 一种从醛合成酰胺的方法,其特征在于所述酰胺Ⅰ<img file="FDA0001045687540000011.GIF" wi="262" he="207" />其通过醛Ⅱ<img file="FDA0001045687540000012.GIF" wi="212" he="164" />与盐酸羟胺ⅢNH<sub>2</sub>OH.HClIII在水溶性铱络合物催化剂存在下发生反应,其中,R基选自芳基、单或多取代芳基或脂肪基,n=0或1;所述的水溶性铱络合物催化剂为[Cp*Ir(H<sub>2</sub>O)<sub>3</sub>][X]<sub>2</sub>,X=OTf、BF<sub>4</sub>、PF<sub>6</sub>,其结构式如下:<img file="FDA0001045687540000013.GIF" wi="326" he="246" />X=OTf,BF<sub>4</sub>,PF<sub>6</sub>,;其具体合成步骤如下:在反应容器中,加入醛、盐酸羟胺、碱和水,室温下反应至醛完全转变成肟后,加入水溶性铱络合物,反应混合物在80‑120℃下反应完成后冷却到室温,选择蒸发除去水,柱分离得到目标产物。
地址 210094 江苏省南京市孝陵卫200号