一种快速评价烟用香精香料质量的方法

摘要

本发明公开了一种快速评价烟用香精香料质量的方法。包括香精香料样品处理、不分离采集香精香料的质谱指纹图谱、数字化标准质谱指纹图谱建立、香精香料的相似度阈值确定、待测香精香料相似度比对等步骤。本发明结合顶空固相微萃取技术和不分离的质谱方法实现对香精香料质谱指纹图谱的快速获取，再利用多元统计分析得到香精香料的质量数据，为香精香料的质量控制提供了一种快速、可靠、稳定的方法，能更好更科学地监控香精香料的质量。该方法适用于所有类型的烟用香精香料，包括香精、料液、酊剂、浸膏和各种香原料，具有良好的应用前景。

主权项

一种快速评价烟用香精香料质量的方法，包括以下步骤：(1)不分离质谱技术采集烟用香精香料的质谱指纹图谱：随机抽取同一种类n个批次的香精香料标准品，分别按以下操作获得各批次标准品的质谱指纹图谱；①称取100mg香精香料置于密封的顶空瓶中，室温下静置2min，然后将固相微萃取纤维插入顶空瓶，富集5～10min；②将气相色谱‑质谱仪中的色谱柱用一段去活化的熔融石英毛细管代替，以该熔融石英毛细管作为连接气相色谱进样口和质谱仪的传输线，而不起任何分离作用；③将完成富集的固相微萃取纤维插入到气相色谱‑质谱仪的进样口中，将富集到的挥发性有机物脱附出来；有机物再经过传输线到达质谱仪从而得到香精香料的质谱图；对所得质谱图中的离子峰绝对强度进行归一化处理，计算出每种离子的相对强度，构成各批次标准品的质谱指纹图谱；所述的气相色谱‑质谱仪的气相色谱条件：进样口温度：250～270℃，脱附时间：5min，分流模式，分流比：100:1，柱温：200℃，载气流速：1.5mL/min；所述的气相色谱‑质谱仪的质谱条件：离子源：电子电离源，质量扫描范围：30～250m/z，离子化时间：5min，离子源温度：270℃；(2)建立该种香精香料的数字化标准质谱指纹图谱：根据步骤(1)所获得的各批次标准品的质谱指纹图谱确定各批次标准品中的共有离子，选择原则为如果一种离子存在于80％以上的香精香料标准品中，则视为该种香精香料的共有离子，反之，则不是共有离子；最终获得包含n个样品m个共有离子的矩阵，然后对不同样品中同一种共有离子的相对强度进行平均，得到m个共有离子平均值，即为该种香精香料的数字化标准质谱指纹图谱；(3)确定该种香精香料的相似度阈值：按照公式1分别计算各批次标准品的质谱指纹图谱与该种香精香料的数字化标准质谱指纹图谱的相似度，其取值范围为0和1之间,越接近1,其相似程度越高，并以其中的最小值作为该种香精香料的相似度阈值；$S_i=\frac{\underset{j=1}{\overset{m}{\Sigma }}{X}_{ij}{Y}_j}{\sqrt{\underset{j=1}{\overset{m}{\Sigma }}{X_{ij}}^2}\sqrt{\underset{j=1}{\overset{m}{\Sigma }}{Y_j}^2}}---\left(1\right)$式中，S_i为第i个批次标准品香精和该香精的数字化标准质谱指纹图谱的相似度，X_ij为第i批次标准品香精的质谱指纹图谱中第j离子质谱峰的相对离子强度，Y_j为该种香精的数字化标准指纹图谱中第j离子质谱峰的相对离子强度,n为标准品香精的数量，i＝1～n,m为该种香精的共有离子的个数，j＝1～m；(4)取待测香精香料，重复步骤(1)中的①②③，获得待测香精香料的质谱指纹图谱；(5)对步骤(4)所得待测香精香料的质谱指纹图谱与步骤(2)所得该种香精香料的数字化标准质谱指纹图谱进行相似度计算，如果计算结果大于或等于阈值，判定待测香精香料为合格产品，小于阈值，则为不合格产品。