一种2,5‑二甲氧基‑4‑氨基嘧啶的制备方法

摘要

本发明属于精细化工领域，采用低毒的三乙胺或二异丙基乙胺为傅酸剂代替剧毒的N，N‑二甲基苯胺进行氯化反应，减少了有害物质的排放，采用氨水进行氨化，甲醇钠进行甲氧基化，可大量制备2,5‑二甲氧基‑4‑氨基嘧啶。具体制备方法为以甲酸甲酯、尿素以及甲氧基乙酸甲酯来进行缩合、环合等反应制备得到2,4‑二羟基‑5‑甲氧基嘧啶，在三乙胺或二异丙基乙胺等环保型有机碱作傅酸剂，与三氯氧磷进行氯化，再进行氨化和甲氧基化得到2,5‑二甲氧基‑4‑氨基嘧啶，其工艺简单、操作简便，污染少，成本低。

主权项

一种2,5‑二甲氧基‑4‑氨基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述制备方法合成工艺如下：合成的具体工艺步骤为：(1)以甲酸甲酯为原料，以烷基醇钠做催化剂，在醚类有机溶剂下加入2‑甲氧基乙酸甲酯，室温下反应，再加入尿素和甲醇溶液，加热回流反应，反应结束后蒸出溶剂，加水溶解，用浓盐酸调pH＝2左右，有白色沉淀析出，静置，过滤，干燥后得灰白色固体2,4‑二羟基‑5‑甲氧基嘧啶；(2)向步骤(1)制得的2,4‑二羟基‑5‑甲氧基嘧啶中加入三氯氧磷及环保型有机碱，加热回流反应，反应结束后减压除去过量的三氯氧磷，将残余物倾入冰水中，然后用二氯甲烷提取，有机层用NaOH水溶液洗涤，硫酸镁干燥，减压蒸除溶剂，用二氯甲烷重结晶，得2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶，水层进行有机碱的回收；(3)向步骤(2)制得的2,4‑二氯‑5‑甲氧基嘧啶中加入乙腈和氨水，回流反应，反应结束后减压蒸除乙腈，残余物倾入冰水，用石油醚重结晶，得白色固体2‑氯‑4‑氨基‑5甲氧基嘧啶；(4)向步骤(3)制得的2‑氯‑4‑氨基‑5甲氧基嘧啶中加入甲醇和甲醇钠，加热回流反应，反应结束后加水，减压蒸馏除甲醇，过滤，干燥，得2,5‑二甲氧基‑4‑氨基嘧啶。