一种测定烟花爆竹用烟火药剂中钾含量的方法

摘要

一种测定烟花爆竹用烟火药剂中钾含量的方法，包括以下步骤：配制多份氯化钾工作液，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，假定一定样本量，采用强度校正的数学校正法建立分析方法，以各氯化钾工作液中K的质量百分比浓度为横坐标，以与上述钾离子的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；配制试样液记录仪器上显示的K元素的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的K质量百分比浓度值，并计算试样中K的含量。本发明所属方法准确度好，精密度高，操作简单，检测周期短，总耗时不超过2h，劳动强度较低且对操作人员技术要求不高。

主权项

一种测定烟花爆竹用烟火药剂中钾含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、绘制校准曲线：S11、称取一定量的氯化钾参考物质或其他含氯元素和钾元素的参考物质，加入适量的水进行溶解，并加入适量的硝酸，然后定容至一定体积配制多份氯化钾工作液，其中钾离子的质量浓度为0.16g/L～0.99g/L，氯离子的质量浓度为0.18g/L～1.10g/L；S12、以1.5g为校准曲线参考的样本量，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法，以各氯化钾工作液中K的质量百分比浓度为横坐标，以与上述钾离子的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将氯化钾工作液中钾离子的质量浓度换算成质量百分比浓度：$K\%=\frac{c\times 0.5}{1.5}\times 100\%$其中，K％表示氯化钾工作液中钾离子的质量百分比浓度，单位为％；c表示氯化钾工作液中钾离子的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；1.5表示校准曲线参考的样本量，单位为g；S2、测定烟火药剂中的钾含量：S21、配制试样液：以烟火药剂为试样，称取一定量的试样置于烧杯中，加入一定量的水，将烧杯置于电炉上加热数分钟，趁热用滤纸过滤，滤液过滤至容量瓶，加入一定量稀硝酸，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至刻度，保证定容后的溶液中K元素的浓度在校准曲线范围；S22、按步骤S12的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录仪器上显示的K的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的钾离子质量百分比浓度值；S23、计算试样中钾的含量：按以下公式计算试样中单质钾的质量百分比浓度：$\omega ={\omega }_0\times \frac{1.5}{m}\times \frac{V}{500}$其中，ω表示试样中单质钾的质量百分比浓度，单位为％；ω₀表示根据校准曲线读出的K质量百分比浓度值，单位为％；1.5表示校准曲线参考的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，保证定容后的溶液中K元素的浓度在校准曲线范围即可，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。