发明名称 一种环糊精构筑的氮杂碳材料的制备方法
摘要 一种环糊精构筑的氮杂碳材料的制备方法,步骤如下:1)将β‑环糊精和三聚氰胺加入硫酸溶液中,得到混合液;2)在混合液中加入有序的介孔硅材料SBA‑15,升温反应后得到黑色固体a;3)将β‑环糊精和三聚氰胺加入硫酸溶液中,加入上述黑色固体a,升温反应后得到黑色固体b;4)将黑色固体b在氮气氛围中焙烧,冷至室温后磨成粉末,加入NaOH溶液中回流反应,滤饼用水洗涤至滤液显中性,干燥后制得氮杂碳材料;制备的环糊精构筑的氮杂碳材料用于硝基芳烃的还原。本发明的优点是:该制备方法工艺简单、原料廉价易得,得到的材料比表面积大、孔径合理且选择性好,产品收率很高,为芳胺化合物的制备提供了一条绿色、高效的工艺。
申请公布号 CN106238087A 申请公布日期 2016.12.21
申请号 CN201610618641.2 申请日期 2016.07.27
申请人 南开大学 发明人 刘育;田军;陈湧;王丽华
分类号 B01J27/24(2006.01)I;B01J35/10(2006.01)I;C07C209/36(2006.01)I;C07C211/47(2006.01)I;C07C211/46(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I;C07C215/76(2006.01)I 主分类号 B01J27/24(2006.01)I
代理机构 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 代理人 侯力
主权项 一种环糊精构筑的氮杂碳材料的制备方法,其特征在于步骤如下:1)将β‑环糊精和三聚氰胺分别加入2.7wt%硫酸溶液中,室温搅拌均匀,得到混合液,β‑环糊精与三聚氰胺质量比为1.14:0.11,β‑环糊精与2.7wt%硫酸溶液的质量比为1.14:5.14;2)在上述混合液中加入有序的介孔硅材料SBA‑15,搅拌均匀后,升温至80‑100℃,保持6h,然后升温至150‑160℃,保持6h,得到黑色固体a,混合液与SBA‑15的质量比为6.39:1;3)将β‑环糊精和三聚氰胺分别加入1.8wt%的硫酸溶液中,β‑环糊精与三聚氰胺质量比为0.73:0.07,β‑环糊精与1.8wt%硫酸溶液的质量比为0.73:5.09,搅拌均匀后,加入上述黑色固体a,升温至80‑100℃,保持6h,然后升温至150‑160℃,保持6h,得到黑色固体b;4)将上述黑色固体b在氮气氛围中焙烧,焙烧过程为以1℃/min升温至600℃,保持3h,再以5℃/min升至900℃,保持4h,冷至室温,然后磨成粉末,加入NaOH、乙醇和水的混合溶液,混合溶液中乙醇和水体积比为1:1、NaOH的浓度为1mol/L,回流2h以除去SBA‑15,过滤后的滤饼再次加入1mol/L的NaOH溶液中回流2h,过滤后将滤饼用水洗涤至滤液显中性,于70℃干燥24h,制得氮杂碳材料。
地址 300071 天津市南开区卫津路94号