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一种电子烟烟液中丙醛的测定方法,其特征在于:包括如下样品前处理:准确称取电子烟烟液样品,加入分散剂,加入DNPH衍生化试剂及酸性溶液,室温放置一定时间进行衍生化反应,反应结束后,加入碱性试剂以及内标物,定容后过有机相滤膜,采用LC‑MS/MS检测电子烟烟液样品中丙醛含量,具体步骤如下:(1)样品前处理:准确称取电子烟烟液样品于10 mL容量瓶中,加入样品重量3~15倍分散剂,然后加入每克样品2~15 mL DNPH衍生化试剂,加入50~500 µL HClO<sub>4</sub>水溶液,摇匀,室温放置30~150 min进行衍生化反应,反应结束后先加入50~500 µL吡啶,然后加入100 µL 内标工作液,乙腈定容后过有机相滤膜,进LC‑MS/MS分析;(2)标准溶液配制:标准储备液:称取10 mg丙醛–2,4–二硝基苯腙标准品至100 mL容量瓶中,用乙腈稀释定容至刻度;内标储备液:称取10 mg的内标物至10 mL棕色容量瓶中,用乙腈稀释定容至刻度;内标工作液:移取内标储备液2 mL至100 mL容量瓶中,用乙腈稀释定容至刻度;标准工作溶液:分别移取标准储备液2 μL、5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、 100 μL、200 μL和500 μL至8个10 mL棕色容量瓶中,每个容量瓶中移入100 μL内标工作液,用乙腈稀释定容至刻度;(3)LC‑MS/MS分析:a、高效液相色谱条件:色谱柱:反相C18液相色谱柱;柱温:20~30 ℃;进样量:1~10 μL;流动相A:水;流动相B:乙腈;洗脱方式:等度洗脱;流速:0.1~0.5 mL/min;分析时间:15 min;b、质谱条件:离子源:电喷雾电离源(ESI);扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测模式(MRM);电喷雾电压:‑3000~‑5000 V;离子源温度:300~500℃;(4)测定结果和计算首先将标准工作溶液在上述LC‑MS/MS条件下进行检测,将目标物和内标定量离子对峰面积比值与丙醛浓度进行回归分析,得到丙醛标准工作曲线及回归方程;其次将样品溶液在上述相同条件下进行检测,得到待测物和内标定量离子对峰面积比值,将其代入回归方程中,得到样品溶液中丙醛浓度,并计算得出样品中丙醛含量。 |