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一种电子烟烟液中丙烯醛的测定方法，其特征在于：包括如下样品前处理：准确称取电子烟烟液样品，加入分散剂，加入DNPH衍生化试剂及酸性溶液，室温放置一定时间进行衍生化反应，反应结束后，加入碱性试剂以及内标物，定容后过有机相滤膜，采用LC‑MS/MS检测电子烟烟液样品中丙烯醛含量，具体步骤如下：（1）样品前处理：准确称取电子烟烟液样品10 mL于容量瓶中，加入样品重量3～15倍分散剂，然后加入每克样品2～15 mL DNPH衍生化试剂，加入50～500 µL HClO<sub>4</sub>水溶液，摇匀，室温放置30～150 min进行衍生化反应，反应结束后先加入50～500 µL吡啶，然后加入100 µL 内标工作液，乙腈定容后过有机相滤膜，进LC‑MS/MS分析；（2）标准溶液配制：标准储备液：称取10 mg丙烯醛–2,4–二硝基苯腙标准品至100 mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度；内标储备液：称取10 mg的内标物至10 mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度；内标工作液：移取内标储备液2 mL至100 mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度；标准工作溶液：分别移取标准储备液2 μL、5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、 100 μL、200 μL和500 μL至8个10 mL棕色容量瓶中，每个容量瓶中移入100 μL内标工作液，用乙腈稀释定容至刻度；（3）LC‑MS/MS分析：a、高效液相色谱条件：色谱柱：反相C18液相色谱柱；柱温：20～30 ℃；进样量：1～10 μL；流动相A：水；流动相B：乙腈；洗脱方式：等度洗脱；流速：0.1～0.5 mL/min；分析时间：15 min；b、质谱条件：离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测模式（MRM）；电喷雾电压：‑3000～‑5000 V；离子源温度：300～500℃；（4）测定结果和计算首先将标准工作溶液在上述LC‑MS/MS条件下进行检测，将目标物和内标定量离子对峰面积比值与丙烯醛浓度进行回归分析，得到丙烯醛标准工作曲线及回归方程；其次将样品溶液在上述相同条件下进行检测，得到待测物和内标定量离子对峰面积比值，将其代入回归方程中，得到样品溶液中丙烯醛浓度，并计算得出样品中丙烯醛含量。 |
