一种α－乙基呋喃甲醇的制备方法

摘要

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种α‑乙基呋喃甲醇的制备方法。该方法包括步骤一、格氏‑加成反应：往高位槽中加入甲苯‑四氢呋喃混合溶剂、糠醛和氯乙烷；往反应釜中加入镁屑、甲苯‑四氢呋喃混合溶剂和溴乙烷，加热，然后打开高位槽往反应釜中滴加物料反应，保持45～55℃，滴加完毕，生成糠基格氏试剂；步骤二、水解反应：往糠基格氏试剂中滴加水解剂并搅拌，滴加水解剂至体系澄清，控制温度15～30℃，过滤得到为α‑乙基呋喃甲醇溶液；将所得α‑乙基呋喃甲醇溶液在真空负压下蒸馏，即得到α‑乙基呋喃甲醇。该方法优化了溶剂、物料比例等参数，降低了生产成本，并且提高了α‑乙基呋喃甲醇的纯度和产率。

主权项

一种α－乙基呋喃甲醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、格氏‑加成反应：A1.往高位槽中加入甲苯‑四氢呋喃混合溶剂、糠醛和氯乙烷并搅拌均匀，得到物料一，待物料一反应完全后通冷水降温至43～47℃；A2.往反应釜中加入镁屑、甲苯‑四氢呋喃混合溶剂和溴乙烷，加热至35～45℃，然后打开高位槽往反应釜中滴加物料一进行反应，通冷水降温，保持反应温度45～55℃，控制在2～3h内滴加完毕，生成糠基格氏试剂；步骤二、水解反应：B1.将生成的糠基格氏试剂转移至另一反应釜中，滴加水解剂并搅拌，滴加水解剂至体系澄清，期间反应釜夹套通水冷却，控制反应温度在15～30℃，反应后的水解液经真空抽滤，分离氯化镁固体沉淀物，过滤出来的液体为α－乙基呋喃甲醇溶液；B2.将所得α－乙基呋喃甲醇溶液在真空负压下蒸馏脱除溶剂，即得到α－乙基呋喃甲醇；所述水解剂为氯化铵、氯化钠和氯化镁的混合水溶液，其中氯化铵的质量百分浓度为4～6％，氯化钠的质量百分浓度为1～2％，氯化镁的质量百分浓度为2～3％。