一种棒状砷的制备方法

摘要

本发明公布了一种棒状砷的制备方法，按以下步骤进行：步骤一：将石英管依次用氢氟酸、王水和纯水清洗并在红外灯干燥箱中进行干燥；步骤二：去除砷颗粒表面上的氧化膜；将砷颗粒装入上述清洗、干燥后的石英管内，并将石英管竖直地放入高压炉中；将高压炉内部抽真空至10^‑4～10^‑3Pa；将高压炉内温度加热至550～600℃，并将该温度范围保持25～35min；步骤三：砷颗粒熔化、冷却成型；继续向高压炉内充入氩气，使炉内压强达到36个标准大气压；将高压炉内温度继续加热至825～840℃，并将该温度范围保持55～60min；按0.1～1℃/min的降温速率将炉内温度降至室温，开炉取出石英管后真空封装。该方法制备的棒状砷具有较高的纯度和致密度。

主权项

一种棒状砷的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：步骤一：石英管的清洗干燥；(1)将一端开口一端封闭的石英管用氢氟酸洗去石英管内外表面附着的白色二氧化硅；(2)把石英管放入王水中浸泡1天，将石英管内外表面的杂质酸洗干净；(3)用高纯水清洗酸洗后的石英管，并在红外灯干燥箱中进行干燥；步骤二：去除砷颗粒表面上的氧化膜；(1)将砷颗粒装入上述清洗、干燥后的石英管内，并将石英管竖直地放入高压炉中；(2)将高压炉内部抽真空至10^‑4～10^‑3Pa；(3)将高压炉内温度加热至550～600℃，并将该温度范围保持25～35min，以彻底去除砷颗粒表面的氧化膜；步骤三：砷颗粒熔化、冷却成型；(1)砷颗粒表面的氧化膜去尽后，继续向高压炉内充入氩气，使炉内压强达到36个标准大气压；(2)将高压炉内温度继续加热至825～840℃，并将该温度范围保持55～60min，使砷颗粒彻底熔化；(3)保温结束后按0.1～1℃/min的降温速率将炉内温度降至室温，开炉取出石英管移至真空环境中；(4)将石英管中的棒状砷真空封装在玻璃管内。