一种具有高水热稳定性的透H₂膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有高水热稳定性的透H₂膜的制备方法，属于化学技术领域。本发明利用特定的烧成氛围来改善气体分离膜的水热稳定性。以倍半硅氧烷为前驱体，在酸催化的条件下水解缩合后得到澄清透明的有机无机杂化SiO₂溶胶，对溶胶进行金属Pd掺杂，获得外观澄清透明的、红褐色的金属Pd掺杂的有机无机杂化SiO₂溶胶，利用浸涂法在片状载体上涂膜，干燥后在某一特定氛围中烧结得到完整无缺陷的金属Pd掺杂的有机无机杂化SiO₂膜。该膜具备较高的水热稳定性，在高温水蒸气环境中工作190h后，其气体渗透性能仍可以保持不变，在水煤气变换反应等制氢领域将具有可观的应用前景。

主权项

一种具有高水热稳定性的透H₂膜的制备方法，包括以下步骤：步骤a.有机无机杂化SiO₂溶胶的合成，以倍半硅氧烷为前驱体，与溶剂A按摩尔比(0.1‑5)：1的比例混合，置于冰浴中反应的同时，再向其中加入酸I与溶剂A，将此混合溶液置于40‑95℃的恒温水浴中反应1‑3小时，倍半硅氧烷、溶剂A和酸I的摩尔比为1:(1‑8):(0.001‑1),获得外观澄清透明、红褐色的有机无机杂化SiO₂溶胶；步骤b.金属Pd的掺杂，将钯盐与酸Ⅱ按摩尔比1:(1‑10)的比例混合置于40‑95℃的恒温水浴中反应1‑90分钟，再依次加入溶剂A、酸Ⅱ和溶剂B及SiO₂溶胶，混合后置于40‑95℃的恒温水浴中反应1‑3小时，获得外观透明的红褐色金属Pd掺杂的有机无机杂化SiO₂溶胶，其中钯的水合物、溶剂A、酸Ⅱ、溶剂B和有机无机杂化SiO₂溶胶的摩尔比为(0.01‑10):(1‑200):(0.01‑10):(0.1‑5):1；步骤c.涂膜，将金属Pd掺杂的有机无机杂化SiO₂溶胶与溶剂A按体积比1:(3‑20)的比例稀释配制成制膜液，利用浸涂技术在载体表面涂膜；步骤d.干燥烧结,将涂覆制膜液的载体干燥后，在100‑800℃、烧结氛围下保温1‑10h后自然降温，制得金属Pd掺杂的有机无机杂化SiO₂气体分离膜。