一种污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸亚组分的分级纯化方法

摘要

本发明公开了一种污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸亚组分的分级纯化方法。该方法包括以下步骤：a、污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸HA的分离提取与纯化过程：分离提取污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸粗品，并进行透析、冷冻干燥后得腐殖酸样品；b、污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸HA的分级提取过程：利用XAD‑8树脂和活性炭混合吸附富集柱的吸附性能，用NaNO₃（pH=3、5、7、9、13）五种不同pH值的淋洗液分别淋洗吸附富集柱，得不同pH值下对应的腐殖酸亚组分。本发明为污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸的分离、分级提取得腐殖酸亚组分提供了一种新方法。

主权项

一种污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸亚组分的分级纯化方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：a. 污泥与秸秆混合堆肥的制备过程b. 污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸HA的提取过程c. 污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸亚组分的分级提取过程c1. 在氮气条件保护下，用碱将提取的污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸HA溶解，调整其浓度为0.5‑1.5g/L，并用酸或碱调节溶液pH =1.0‑2.0，得HA溶液A；c2. 将HA溶液A以8‑15倍树脂柱体积/h的速度依次通过吸附富集柱，得流出液B，其中所述吸附富集柱，填料为XAD‑8树脂和活性炭混合物；c3. 将流出液B重复步骤c2，以实现充足的吸附效果；c4. 用pH值为3.0的NaNO₃水溶液作为淋洗液淋洗所述吸附富集柱，每隔5min收集流过吸附富集柱的流出液，并对流出液进行分装，用紫外分光光度计分别测量流出液的紫外光谱在250nm或550 nm处测定吸收值，当各流出液紫外吸收值小于最大值的0.5%时，合并分装流出液并用1mol/L HCl溶液将其酸化至其pH值为1.0‑2.0，持续搅拌4‑5h后，离心得到HA固体标记为HA3；c5.将pH=3.0的NaNO₃淋洗液分别换成pH值为5、7的NaNO₃淋洗液，并重复步骤c4，分别离心得HA固体，并分别标记为HA5、HA7；c6. 在氮气保护下，将pH=3.0的NaNO₃淋洗液分别换成pH值为9、13的NaNO₃淋洗液，并重复步骤c4，分别离心得HA固体，并分别标记为HA 9、HA13；c7. 分别向HA3、HA5、HA7、HA9、HA13固体中加入pH值为1.0‑2.0的HCl溶液，加入HCl溶液的体积均为固体体积的5‑10倍，然后搅拌均匀得到固液混合物，将固液混合物连续搅拌12‑24 h并静置24‑36 h后测定上清液中总有机碳TOC含量，并用0.22μm‑0.45μm孔径的滤膜抽滤得五种HA固体样品；c8. 对抽滤得到的五种HA固体样品重复步骤c7，直至TOC值<5 mg/L，用0.22μm‑0.45μm孔径的滤膜抽滤，将抽滤所得五种HA固体样品分别转移到透析袋中用蒸馏水透析，直到用AgNO₃法监测不到透析水中的Cl^‑为止，并分别冷冻干燥得到五种堆肥腐殖酸亚组分，将其分别放在干燥器中备用，实现对污泥与秸秆混合堆肥中腐殖酸的分级提取。