主权项 |
一种妥曲珠利分子印迹电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A.将β‑环糊精(β‑CD)置于25mL的圆底烧瓶中,加入3mL NaOH溶液,搅拌使其完全溶解,水浴碱化1h;将1mL氯乙酸溶液缓慢逐滴滴入圆底烧瓶中,水浴反应4h;调节溶液pH值,加入甲醇提取,过滤,烘干,得到羧基化的环糊精;B.将羧基化的β‑CD和妥曲珠利溶于水和无水乙醇混合溶剂,超声分散0.5h后密封,于30℃搅拌1h进行预聚合;然后加入正硅酸乙酯,通氮气15min,加入冰醋酸,密封,水浴反应12h,得到妥曲珠利溶胶印迹聚合物;C.将纳米二氧化钛粉末置于50mL的圆底烧瓶中,加入25mL乙醇和1mL去离子水,超声分散0.5h;加入3.0mL三氨丙基三乙氧基硅烷和1mL去离子水,搅拌混合均匀,调节pH值,通氮气5min,密封,恒温水浴中快速搅拌反应4h,然后在高速离心机上离心30min;沉淀用乙醇洗涤3次,真空干燥,得到氨基化二氧化钛(NH<sub>2</sub>‑TiO<sub>2</sub>);D.将还原石墨烯(RGO)溶于N,N‑二甲基甲酰胺和壳聚糖醋酸混合溶液,超声分散1h,得到还原石墨烯分散液;用微量移液枪将分散液滴涂于处理好的铂电极(Φ2mm)上,于红外灯下晾干,得到RGO/Pt电极;E.将氨基化二氧化钛溶于壳聚糖醋酸溶液,超声分散1h,得到氨基化二氧化钛分散液;将分散液滴涂于已晾干的RGO/Pt电极上,于红外灯下晾干,得到NH<sub>2</sub>‑TiO<sub>2</sub>/RGO/Pt电极;F.将妥曲珠利溶胶印迹聚合物溶于壳聚糖醋酸溶液,滴涂于NH<sub>2</sub>‑TiO<sub>2</sub>/RGO/Pt电极上,室温晾干,得到妥曲珠利印迹聚合物膜电极;G.将妥曲珠利印迹聚合物膜电极置于HCl溶液中,水浴恒温洗脱模板分子,得到妥曲珠利分子印迹电化学传感器(MIP)。 |