发明名称 一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定方法
摘要 本发明公开了ICP‑AES法测定铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量,包括制备标准工作溶液、样品处理、制备待测试样溶液和空白溶液、绘制标准工作曲线、测定待测试样溶液和空白溶液中的镓含量以及试样中镓的含量的计算等六个步骤,本发明方法简单快捷,结果准确,重复性和再现性好。
申请公布号 CN106226288A 申请公布日期 2016.12.14
申请号 CN201610546433.6 申请日期 2016.07.12
申请人 广西壮族自治区分析测试研究中心 发明人 刘守廷;蒋天成;刘泽斌;黄和明;宋业成
分类号 G01N21/73(2006.01)I 主分类号 G01N21/73(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定方法,其特征在于其步骤包括:(1)标准工作溶液的制备:钇标准溶液:称取1.2699g高纯三氧化二钇先经1000℃灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室温,倒入250mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液,盖上表面皿,加热至完全溶解,取下,用少量水冲洗表面皿,冷却至室温,转移至1000mL容量瓶中,水稀释至刻度,摇匀;镓标准溶液:称取1.0000g金属镓于300mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液,盖上表面皿,低温加热至完全溶解,取下,用少量水冲洗表面皿,加入50mL盐酸溶液,冷却至室温,转移至1000mL容量瓶中,水稀释至刻度,摇匀;镓标准工作溶液:移取镓标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6个50mL容量瓶中,分别加入3mL硝酸溶液和0.50mL钇标准溶液,使定容后溶液中含钇10μg/mL,水稀释至刻度,摇匀;此系列标准溶液1mL含镓0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、80.0μg、100.0μg;(2)样品处理:将试样置于250ml烧杯中,少许水润湿,加入硝酸A溶液,盐酸溶液,盖上表面皿,低温加热至完全溶解,取下,用少量水冲洗表面皿,加硝酸B溶液,冷却至室温,将试液转移入250mL容量瓶中,加入2.5mL钇标准溶液,使定容后溶液中含钇10μg/mL、酸5%,用水稀释至刻度,摇匀,得待测试样溶液,同时作空白试验;(3)标准工作曲线的测定:根据试液中待测元素的大致浓度范围,导入镓标准工作溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱 线强度,以镓元素浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,绘制标准工作曲线;(4)空白溶液与待测试样溶液的测定:标准工作曲线测定完毕后,先测定样品空白溶液,再测定待测试样溶液,若待测试样溶液镓含量超出标准工作曲线范围,需要加以稀释,稀释后补加入钇标准溶液和硝酸溶液,使定容后的稀释溶液中含钇10μg/mL、硝酸溶液5%,通过工作曲线算出空白溶液与待测试样溶液中镓元素的浓度;(5)试样中镓的含量按式进行计算:<img file="FDA0001047489940000021.GIF" wi="760" he="136" />式中:W—试样中镓的含量,单位为%;ρ—从标准工作曲线上得到的试样溶液中镓浓度,单位为μg/mL;ρ<sub>0</sub>—从标准工作曲线上得到的试剂空白液中镓浓度,单位为μg/mL;V—试样溶液定容体积,单位为mL;m—试样的质量,单位为g;k—试样溶液稀释的倍数。
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