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一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量的测定方法,其特征在于其步骤包括:(1)标准工作溶液的制备:钇标准溶液:称取1.2699g高纯三氧化二钇先经1000℃灼烧1h后,置于干燥器中冷却至室温,倒入250mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液,盖上表面皿,加热至完全溶解,取下,用少量水冲洗表面皿,冷却至室温,转移至1000mL容量瓶中,水稀释至刻度,摇匀;镓标准溶液:称取1.0000g金属镓于300mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液,盖上表面皿,低温加热至完全溶解,取下,用少量水冲洗表面皿,加入50mL盐酸溶液,冷却至室温,转移至1000mL容量瓶中,水稀释至刻度,摇匀;镓标准工作溶液:移取镓标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6个50mL容量瓶中,分别加入3mL硝酸溶液和0.50mL钇标准溶液,使定容后溶液中含钇10μg/mL,水稀释至刻度,摇匀;此系列标准溶液1mL含镓0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、80.0μg、100.0μg;(2)样品处理:将试样置于250ml烧杯中,少许水润湿,加入硝酸A溶液,盐酸溶液,盖上表面皿,低温加热至完全溶解,取下,用少量水冲洗表面皿,加硝酸B溶液,冷却至室温,将试液转移入250mL容量瓶中,加入2.5mL钇标准溶液,使定容后溶液中含钇10μg/mL、酸5%,用水稀释至刻度,摇匀,得待测试样溶液,同时作空白试验;(3)标准工作曲线的测定:根据试液中待测元素的大致浓度范围,导入镓标准工作溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定标准工作曲线的谱 线强度,以镓元素浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,绘制标准工作曲线;(4)空白溶液与待测试样溶液的测定:标准工作曲线测定完毕后,先测定样品空白溶液,再测定待测试样溶液,若待测试样溶液镓含量超出标准工作曲线范围,需要加以稀释,稀释后补加入钇标准溶液和硝酸溶液,使定容后的稀释溶液中含钇10μg/mL、硝酸溶液5%,通过工作曲线算出空白溶液与待测试样溶液中镓元素的浓度;(5)试样中镓的含量按式进行计算:<img file="FDA0001047489940000021.GIF" wi="760" he="136" />式中:W—试样中镓的含量,单位为%;ρ—从标准工作曲线上得到的试样溶液中镓浓度,单位为μg/mL;ρ<sub>0</sub>—从标准工作曲线上得到的试剂空白液中镓浓度,单位为μg/mL;V—试样溶液定容体积,单位为mL;m—试样的质量,单位为g;k—试样溶液稀释的倍数。 |