一种儿童乳牙牙本质粘结材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种儿童乳牙牙本质粘结材料的制备方法，属于医药材料合成领域。本发明首先取蛋壳煅烧后用水浸泡，通入二氧化碳收集沉淀物，经干燥得到超细蛋壳粉，再取鲤鱼鱼鳞经暴晒老化后用氯化钠溶液浸泡除杂，再用胃蛋白酶在酸性条件下配合超声提取鱼鳞中蛋白质，以氯化铵为沉淀剂，沉淀后离心分离，经干燥后在酸性条件下初步水解为多肽，再加入表氯醇改性得到黄色粘稠液，再将去除蛋白质后的鱼鳞滤渣经高温煅烧成粉后与黄色粘稠液，超细蛋壳粉按比例球磨混合，经灭菌后封装得到儿童乳牙牙本质粘结材料。本发明所得牙本质粘结材料粘性强，不易脱落，且含有抗菌成分，不易滋生细菌，在儿童后期换牙过程中可缓慢降解，可大规模推广使用。

主权项

一种儿童乳牙牙本质粘结材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取蛋壳100～200g，用去离子水反复清洗3～5次，再将其转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，随后将干燥后的蛋壳转入马弗炉，以8～10℃/min速率加热升温至900～950℃，保温煅烧8～12min，随炉冷却至室温，将煅烧后的蛋壳倒入盛有1200～1600mL去离子水的烧杯中，再以3～5mL/min速率向烧杯中通入二氧化碳气体，直至完全沉淀为止，过滤，除去滤液，收集滤渣，再将滤渣转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得超细蛋壳粉，备用；（2）称取200～300g鲤鱼鱼鳞，经人工用去离子水清洗3～5次后，置于阳光下暴晒3～5天，收集暴晒后的鱼鳞，倒入盛有1～2L浓度为0.5～0.8mol/L氯化钠溶液的烧杯中，浸泡8～10h，过滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将滤渣倒入盛有400～600mL质量浓度为10～12%柠檬酸溶液的烧杯中，再将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为40～50℃，转速为450～500r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h；（3）待反应结束，在烧杯中再加入0.6～0.8g胃蛋白酶，再将烧杯转入超声振荡仪，于温度为40～45℃，功率为120～160W条件下，超声提取45～60min，过滤，收集滤渣，备用，将所得滤液转入烧杯中，滴加浓度为2～4mol/L氯化铵溶液，直至完全析出沉淀，再将烧杯中物料转入离心机，离心分离，收集下层沉淀物，并将其转入真空干燥箱中，于温度为60～75℃条件下，干燥6～8h，得干燥下层沉淀；（4）称取8～10g上述所得干燥下层沉淀，加入盛有20～30mL去离子水的三口瓶中，再将三口瓶转入数显测速恒温磁力搅拌器中，设定搅拌转速为400～600r/min，水浴温度为45～50℃，在恒温搅拌条件下，滴加20～25mL浓度为3～5mol/L盐酸，待滴加结束，继续恒温搅拌反应20～30min；（5）待反应结束，设定搅拌转速为200～300r/min，水浴温度为30～35℃，在上述三口瓶中加入0.5～0.7g过硫酸铵，再通过滴液漏斗以3～5mL/min速率向三口瓶中加入15～20mL表氯醇，待滴加结束，继续恒温搅拌反应2～4h，待自然冷却至室温，出料，得黄色粘稠液，备用；（6）将步骤（3）备用滤渣置于烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，再将干燥后的滤渣转入马弗炉，于温度为800～900℃条件下煅烧15～20min，随炉冷却至室温，得白色粉末；（7）按重量份数计，在行星式球磨机中依次加入80～100份步骤（5）备用黄色粘稠液，30～40份上述所得白色粉末，10～15份步骤（1）备用超细蛋壳粉，按球料比为40：1加入球磨珠，球磨处理1～3h，出料，经紫外灭菌15～20min后，封装，即得儿童乳牙牙本质粘结材料。