发明名称 磁核包覆型亚铁氰化钛钾吸附剂的制备方法及产品与应用
摘要 本发明涉及磁核包覆型亚铁氰化钛钾吸附剂的制备方法及产品与应用。具体地,在Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>磁粉表面首先采用两步反应法包覆完整的SiO<sub>2</sub>保护层,使Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>在酸性溶液中不易溶出;接着采用钛酸四丁酯/醇溶液浸渍和气相水解的方法,在高温高压水蒸气作用下制备过渡包覆层TiO<sub>2</sub>,克服了在溶液相容易发生的Ti<sup>4+</sup>均相水解作用,提高了TiO<sub>2</sub>的负载量和结合强度;最后采用溶液相表面反应的方法将亚铁氰化钾与TiO<sub>2</sub>层反应,使生成的活性亚铁氰化钛钾吸附剂组分牢固地生长在磁核表面,制成具有磁性的磁核包覆型亚铁氰化钛钾除铯吸附剂。该吸附剂经试验测定对C<sub>s</sub><sup>+</sup>具有良好的吸附去除特性,适合采用序批式动态吸附反应器模式,应用于核电站规模较小且分散性强的放射性废液的去除。
申请公布号 CN106179181A 申请公布日期 2016.12.07
申请号 CN201610531712.5 申请日期 2016.07.04
申请人 清华大学 发明人 尉继英;赵璇;成徐州
分类号 B01J20/10(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;G21F9/12(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I 主分类号 B01J20/10(2006.01)I
代理机构 北京东方亿思知识产权代理有限责任公司 11258 代理人 肖善强
主权项 磁核包覆型亚铁氰化物吸附剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)选择磁粉为载体,采用碱催化醇盐水解方法在磁粉表面上包覆SiO<sub>2</sub>层,固液相离心分离并用清水冲洗至出水pH值小于9,获得中间体记为FeSi1;(2)采用硅酸钠水解方法进一步在FeSi1表面上包覆均匀且致密的SiO<sub>2</sub>膜,制得的材料在烘箱中彻底干燥,获得中间体记为FeSi2;(3)采用钛酸四丁酯/醇非水溶液吸附的方法在FeSi2表面负载钛源,经真空干燥除掉溶剂,获得表面负载有钛酸四丁酯的中间体,记为FeSiTi1;(4)将FeSiTi1放入电热蒸箱或其他高温高压水蒸气环境,采用气相水解的方法,使钛酸四丁酯与水蒸气在磁核材料表面反应形成TiO<sub>2</sub>过渡层,如此获得的中间体记为FeSiTi2;(5)将中间体FeSiTi2浸泡在酸性亚铁氰化钾溶液中一定时间,使亚铁氰化钾与TiO<sub>2</sub>保护层反应生成亚铁氰化钛钾,并负载于磁性材料表面,反应完毕后制得的材料经离心分离,并使用清水冲洗至出水为淡绿色,之后制得的材料在烘箱中彻底干燥,获得目标产物磁核包覆型亚铁氰化钛钾除铯吸附剂。
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