一种高纯度哌啶的无污染纯化方法

摘要

本发明公开了一种高纯度哌啶的无污染纯化方法，该纯化方法包括如下步骤：在氮气保护下，将哌啶置于反应容器中进行多级熔融结晶，除去其中分子量相近、性质类似的吡啶，高选择性、高收率地的制得高纯度、低吡啶含量哌啶。本发明的优点是，不用溶剂、不用高能耗的精馏手段，利用哌啶的本体、分级熔融结晶的绿色工艺，通过控制温度和搅拌时间，简便、高效的纯化制得高纯度、低吡啶含量的哌啶，且没有三废产生。

主权项

一种高纯度哌啶的无污染纯化方法，其特征在于所述纯化方法包括如下步骤：（1）在氮气保护下，将原料哌啶投入反应容器中得哌啶母液；（2）将哌啶母液冷却至‑6℃～‑8℃并保温，在其中加入哌啶晶种，之后持续搅拌结晶0.5～1小时；将所述反应容器中的哌啶母液进行离心固液分离操作，以使结晶从哌啶母液中分离出来；将分离出来的结晶融化，得到哌啶A，哌啶A为初始哌啶母液的40%～55%；（3）将剩余哌啶母液再次冷却至‑7℃～‑8.5℃并保温，在加入哌啶晶种后，持续搅拌结晶0.5～1小时；将所述反应容器中的哌啶母液进行离心固液分离操作，以使结晶从哌啶母液中分离出来；将分离出来的结晶融化，得到哌啶B，哌啶B为初始哌啶母液的25%～35%；（4）重复步骤（3），将剩余哌啶母液再次熔融结晶，得到哌啶C；（5）哌啶总回收率为93%～95%。