一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法

摘要

本发明公开了一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板及其制备方法，将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，3～5分钟后取出，90℃加热5～8分钟，再次浸入涂层浆料中，8～12分钟后取出，110℃加热10～15分钟，最后于155℃真空处理40～55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板；聚酰亚胺板的厚度为阻燃耐高温聚酰亚胺复合板厚度的92～95%。测试表明，本发明制备的阻燃耐高温聚酰亚胺复合板玻璃化转变温度为302℃，初始热失重温度为406℃，氧指数为45，700℃残留率为37%，弯曲强度为62MPa，捞边不粘刀，500米不换刀。

主权项

一种阻燃耐高温聚酰亚胺复合板的制备方法，包括以下步骤：(1) 将磷酸铝与滑石粉、氧化钇混合均匀后在900℃烧结55～75分钟，然后粉碎成平均粒径为150纳米的粉末；将粉末分散在乙醇中，加入异构十三醇聚氧乙烯醚，回流搅拌25～35分钟，然后加入2,5‑二甲基‑2,5‑双(叔丁过氧基)己烷，搅拌15～20分钟，最后干燥即得到填料；将双酚A型氰酸酯单体加入到反应器中，90～95℃反应5～8分钟，加入对羟基苯甲酸甲酯、三氟甲磺酸镧，升温至130～135℃，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚、间氨基乙酰苯胺与钛酸锌，反应50～65分钟后加入填料，搅拌2小时，制备氰酸酯预聚体；(2) 将季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇加入4‑（2‑羟乙基）‑1‑哌嗪乙烷磺酸半钠盐缓冲液中，搅拌15～25分钟后加入2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸以及邻苯二甲酸二缩水甘油酯，于90℃搅拌55～65分钟后加入对苯醌、亚磷酸三苯酯、聚脲甲醛和丙烯酸丁酯，继续搅拌3～4小时，得到涂层浆料；(3) 将N,N‑二甲基乙酰胺，输送至溶氨釜；然后加入二胺；搅拌1小时，然后加入第一批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度40℃，然后加入第二批均苯四甲酸二酐、五水合硝酸铋、5,5’‑双（三乙氧基硅基）‑3,3’‑联吡啶，搅拌1小时，控制反应温度50℃，然后加入第三批均苯四甲酸二酐，搅拌1小时，控制反应温度65℃，再加入次甲基丁二酸、二甲基氧化锡、氰酸酯预聚体、八甲基倍半硅氧烷，搅拌2小时得到混合物；将混合物加入制板机中，逐步升温至350℃高温环化，制备聚酰亚胺板；(4) 将聚酰亚胺板浸入涂层浆料中，3～5分钟后取出，90℃加热5～8分钟，再次浸入涂层浆料中，8～12分钟后取出，110℃加热10～15分钟，最后于155℃真空处理40～55分钟得到阻燃耐高温聚酰亚胺复合板。