一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法。该方法主要包括将废旧磷酸铁锂电池正极片通过有机溶剂浸泡、超声波处理、球磨、焙烧、淬火、与导电炭黑混合焙烧得到磷酸铁锂材料；然后将天然鳞片石墨和硝酸钠加入到硫酸溶液中，通过高锰酸钾等氧化得到氧化石墨烯；最后将得到的磷酸铁锂材料和氧化石墨烯混合，以N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为分散剂，球磨即得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。采用本发明的方法，方法简单，成本低，得到的复合材料导电性能优良。

主权项

一种磷酸铁锂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）将废旧磷酸铁锂电池正极片放入乙酸乙酯和酒精的混合有机溶剂中浸泡，其中，乙酸乙酯和酒精的体积比为1～10︰1，浸泡时进行超声波处理，超声频率为50～60kHz，用搅拌器进行搅拌，搅拌速率为150～180r/min，浸泡时间为0.5～3h，过滤，于30～90℃干燥1～2h，得到正极材料；（2）将步骤（1）过滤干燥得到的正极材料在行星球磨机中球磨0.5～10h，球磨机转速为50～1000r/min；（3）将步骤（2）球磨后的正极材料与适量的碳酸锂一起放入焙烧炉中焙烧，焙烧温度为500～850℃，得到焙烧料，碳酸锂按满足焙烧料中Li、Fe和P的摩尔比为0.95～1.1︰0.9～1.1︰0.9～1.1的要求来添加；（4）将步骤（3）得到的焙烧料放入0~50℃的水中进行淬火，然后于30～120℃干燥0.5～10h；（5）将步骤（4）干燥后的物料与导电炭黑混合，在500～850℃，氮气保护下焙烧8～30h，得到磷酸铁锂材料，其中干燥后的物料与导电炭黑的质量比为1︰0.01~2；（6）将天然鳞片石墨和硝酸钠加入到1~10mol/L的硫酸溶液中，在不断搅拌下加入高锰酸钾，反应80～90min，然后控制反应温度为0～45℃，继续反应30～800min，缓慢加入去离子水，然后在80～90℃下缓慢加入一定量的5～10％质量浓度的双氧水，反应40～60min后经离心洗涤，30～100℃烘干得到氧化石墨烯；（7）将步骤（5）得到的磷酸铁锂材料和步骤（6）得到的氧化石墨烯按照质量比8~100︰1混合，以N‑甲基‑2‑吡咯烷酮为分散剂，行星球磨机球磨1～8h，然后30～120℃干燥1～10h，再在500～850℃，氮气保护下焙烧8～30h，即得磷酸铁锂/石墨烯复合材料。