联吡啶钌络合物共价功能化石墨烯光催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种结构如式（I）所示的联吡啶钌络合物共价功能化石墨烯光催化剂，其中，R为‑H、‑COOH、‑SO₃H或‑OCH₃；以石墨烯、甲基甘氨酸和醛基吡啶为原料，通过1，3－偶极环加成法合成石墨烯基环加成中间化合物；再以该中间化合物和联吡啶钌络合物通过配位反应合成；为进一步提高催化剂光催化析氢活性，可以在联吡啶钌络合物共价功能化石墨烯光催化剂上负载一定量的铂纳米粒子为助催化剂。本发明的催化剂具有光响应范围广、催化分解水产氢活性高、稳定性好、催化反应条件温和（常温、常压下反应）等优点。

主权项

一种联吡啶钌络合物共价功能化石墨烯光催化剂，其结构如式(I)所示：其中，R为‑H、‑COOH、‑SO₃H或‑OCH₃；(1)向反应装置中加入浓度为0.01～0.3mg/mL的石墨烯分散液，在氮气保护下搅拌30min以上，加热至120～160℃后，分批加入N‑甲基甘氨酸和醛基吡啶，保温搅拌反应3～6天，反应完成后将混合液过滤干燥，得固体产物A备用；其中，各原料的加入量摩尔比为石墨烯:N‑甲基甘氨酸:醛基吡啶＝1～3:1:1；(2)将所得的固体产物A与联吡啶钌络合物分别加入到反应装置中，加入乙醇/丙酮混合溶剂，回流搅拌反应20h以上，再将反应混合物过滤洗涤干燥，得目标产物；其中，所述固体产物A与联吡啶钌络合物的质量比为1:0.25～1，乙醇/丙酮混合溶剂相对于固体产物A的加入量为30～50mL/mg。