管式重氮化制备2,5‑二氯苯酚的方法及专用装置

摘要

本发明公开了一种管式重氮化制备2,5‑二氯苯酚的方法及专用装置，专用装置包括依次通过管道连接的混合器、管式反应器、水解釜，混合器分别与输入2,5‑二氯苯胺与H₂SO₄的混合液的第一配料釜、输入重氮化试剂的第二配料釜连接，第一配料釜与混合器之间通过第一底阀依次连接第一安全阀、第一计量泵、第一流量计，第二配料釜与混合器之间通过第二底阀依次连接第二安全阀、第二计量泵、第二流量计；第一计量泵与第一流量计以及第二计量泵与第二流量计分别形成反馈回路。水解釜入口与管式反应器的出口连通；水解釜上安装有分水器；第一配料釜与管式反应器之间以及第二配料釜与管式反应器之间的管路上分别设置有第一脉动阻尼器和第二脉动阻尼器。

主权项

管式重氮化制备2,5‑二氯苯酚的方法，其特征在于：所述的方法为：(1)、将原料2,5‑二氯苯胺与H₂SO₄的混合液以及重氮化试剂分别储存于第一配料釜和第二配料釜中，并且分别通过与第一配料釜相连的第一计量泵输送装置、与第二配料釜相连的第二计量泵输送装置连续输送到混合器中混合，随即进入管式反应器进行重氮化反应，所述的2,5‑二氯苯胺、所述的H₂SO₄中的硫酸以及所述的重氮化试剂在重氮化反应中的摩尔流量之比为1：2.5～15：0.95～1.3；所述的2,5‑二氯苯胺与有机溶剂的比例为1：1～20kg/L；(2)所述的步骤(1)得到的混合反应液进入管式反应器进行重氮化反应，反应温度为10～150℃，反应停留时间为1～60s，得到重氮化反应液；(3)所述的步骤(2)得到的重氮化反应液通过管式反应器的出口进入装有硫酸和有机溶剂并预先升温至回流的水解釜中进行水解反应，反应过程中通过分水器分水，水解反应完全后继续回流1～2h，反应完成后，收集有机相，碱洗至中性，蒸馏回收溶剂，即得到2,5‑二氯苯酚粗品。