发明名称 副产3,17‑二醇物含量大幅降低的合成睾酮方法
摘要 本发明提供了一种副产3,17‑二醇物含量大幅降低的合成睾酮方法,包括:步骤1,将雄烯二酮溶解于5‑15倍(重量比)的混合溶剂体系中,冷却到‑10℃以下;步骤2,将硼氢化钾溶解在8‑15倍(重量比)的纯水中;步骤3,将步骤2配置的溶液加到5‑15倍(重量比)步骤1获得的、‑5℃至‑10℃的料液中;步骤4,在‑5℃至‑10℃条件下反应至雄烯二酮反应完全,加入重量为所述硼氢化钾的15‑40%的冰乙酸,以破坏过量的硼氢化钾,然后减压回收溶剂,加水,过滤,得粗品;步骤5,粗品经乙醇重结晶得睾酮精品。
申请公布号 CN106188202A 申请公布日期 2016.12.07
申请号 CN201610435716.3 申请日期 2014.10.08
申请人 常州大学 发明人 吴卫忠;蒋澄宇
分类号 C07J1/00(2006.01)I 主分类号 C07J1/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种合成睾酮的方法,其特征在于包括:步骤1,将雄烯二酮溶解于15倍(重量比)的混合溶剂体系中,冷却到‑10℃以下;步骤2,将硼氢化钾溶解在14倍(重量比)的纯水中;步骤3,将步骤2配置的溶液加到15倍(重量比)步骤1获得的、‑5℃的料液中;具体是将配置的溶液用蠕动泵按0.5ml/min加到步骤1获得的料液中;步骤4,加毕,在‑9℃条件下反应至雄烯二酮反应完全,加入重量为所述硼氢化钾的35%的冰乙酸,以破坏过量的硼氢化钾,然后减压回收溶剂,加重量为雄烯二酮18倍的水,过滤,固体真空干燥得粗品;步骤5,用14倍重量的无水乙醇溶解粗品,加入6wt%的活性炭脱色,趁热过滤,减压浓缩出84.5wt%的乙醇,冷冻,结晶,过滤,冷冻的无水乙醇洗涤,80℃真空干燥,得白色结晶,即得睾酮精品。
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