发明名称 一种碳纳米管原位增韧石墨烯薄膜的制备方法
摘要 一种碳纳米管原位增韧石墨烯薄膜的制备方法,属于石墨烯薄膜技术领域。本发明首先将碳纳米管进行表面处理和分散,得到均匀的碳纳米管分散液,然后将碳纳米管分散液均匀的负载在金属箔表面上,在900~1070℃下甲烷和氢气气氛中对表面载有碳纳米管的金属箔进行CVD,然后刻蚀去掉金属箔,即得到一种网络化碳纳米管在二维平面内原位增韧石墨烯薄膜。本发明所得的碳纳米管/石墨烯薄膜在转移过程中无需聚合物的辅助,具有制备工艺简单,操作方便,适于规模化生产,便于推广应用,生产成本低等特点。采用本发明方法制备出的碳纳米管原位增韧石墨烯薄膜机械强度高,具有优异的导电性、透明度以及导热性等。本发明方法制备出的产品可广泛用于透明薄膜电极、薄膜电子触屏、高灵敏度传感器、晶体管以及柔性薄膜电子器件等领域。
申请公布号 CN106185879A 申请公布日期 2016.12.07
申请号 CN201610427252.1 申请日期 2016.06.06
申请人 重庆大学 发明人 李新禄;赵昱颉;赵奚誉;粟泽龙;张艳艳;张欣琳
分类号 C01B31/04(2006.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种碳纳米管原位增韧石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于所述方法的具体步骤如下:(1)碳纳米管的负载配制表面活性剂的水溶液A,所述溶液A中表面活性剂的浓度为0.5~1g/L;将碳纳米管分散于溶液A中,配制得到溶液B,上述溶液B中碳纳米管的浓度为0.5~1g/L;将溶液B进行超声震荡,超声功率为60~90W,超声时间为10~30min,得到部分切开的碳纳米管分散液C;将溶液C均匀地负载到金属箔上,溶液C在金属箔上的负载量为0.1~10mg/cm<sup>2</sup>。(2)CVD生长石墨烯将步骤(1)中所述得到的表面载有碳纳米管的金属箔放入CVD气氛炉中,将气氛炉抽真空至‑0.1MPa,然后向气氛炉中持续通入H2,在气氛炉的恒温区升温至900~1070℃、H<sub>2</sub>气氛中将表面载有碳纳米管的金属箔置于恒温区热还原10~30min,在保持气氛炉恒温区为900~1070℃的温度下,向气氛炉中通入CH<sub>4</sub>,保持恒温区内的CH<sub>4</sub>∶H<sub>2</sub>气氛配比为30∶1~100∶1的条件下进行化学气相生长5~30min;CVD之后停止向炉膛通CH<sub>4</sub>和H<sub>2</sub>,将上述金属箔移出恒温区,直至冷却至室温,然后向炉膛通入惰性气体,取出表面长有碳纳米管/石墨烯薄膜的金属箔。(3)刻蚀金属箔基底配制刻蚀溶液,按照(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>S<sub>2</sub>O<sub>3</sub>∶BtOH∶去离子水的质量体积比为1g∶1~10ml∶100~1000ml的比例配制刻蚀溶液。将表面长有碳纳米管/石墨烯薄膜的金属箔平放于刻蚀溶液的液面上,金属箔完全被刻蚀溶解,即得到漂浮于刻蚀溶液液面上的碳纳米管原位增韧石墨烯薄膜。(4)转移将碳纳米管原位增韧石墨烯薄膜转移至丁醇的水溶液中,其中丁醇的水溶液配比为BtOH∶去离子水=1~10ml∶100~1000ml;直至将刻蚀溶液完全清洗干净,即可得到漂浮于液面之上的碳纳米管原位增韧石墨烯薄膜。
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