淤浆床酸度控制法合成3‑己炔‑2，5‑二醇的工艺

摘要

本发明公开了淤浆床酸度控制法合成3‑己炔‑2，5‑二醇的工艺。该工艺包括：将乙醛水溶液与催化剂加入到淤浆床反应釜中混合，形成淤浆液，再将乙炔从淤浆液的下部导入淤浆体系中进行反应，得到生成液；反应过程中，多次加入碱溶液控制反应液的pH值在5.5~7.0之间；对生成液冷却降温，进行第一次静置沉降分层，再将静置沉降后的生成液输送至高位沉降器进行第二次静置沉降分层，对上层液进行浓缩、分离，余下的浓缩液再进行减压蒸馏，制得所述3‑己炔‑2，5‑二醇。本发明在合成工序中采用加入低浓度碱溶液控制反应液的pH值为5.5~7.0，使得整个反应具有高选择性和高生产速率，更利于工业化生产。

主权项

淤浆床酸度控制法合成3‑己炔‑2，5‑二醇的工艺，其特征是，包括：（1）将乙醛水溶液与催化剂加入到淤浆床反应釜中混合，形成淤浆液，再将乙炔从所述淤浆液的下部导入淤浆体系中进行反应，得到生成液；反应过程中，多次加入碱溶液控制反应液的pH值在5.5~7.0之间；（2）对所述生成液冷却降温，进行第一次静置沉降分层，再将静置沉降后的生成液输送至高位沉降器进行第二次静置沉降分层，对上层液进行浓缩、分离，余下的浓缩液再进行减压蒸馏，制得所述3‑己炔‑2，5‑二醇；对所述生成液冷却降温，进行第一次静置沉降分层具体包括：开启淤浆床反应釜夹套冷却水对所述生成液进行冷却降温并进行静置沉降，当生成液的温度降至30~35℃时，换至2~5℃低温水继续对所述生成液进行冷却降温，当生成液的温度降至20~25℃时，通过淤浆床反应釜内的余压将静置沉降后的生成液通过压料管压至高位沉降器进行第二次静置沉降分层；所述将静置沉降后的生成液输送至高位沉降器进行第二次静置沉降分层，对上层液进行浓缩、分离，余下的浓缩液再进行减压蒸馏具体包括：生成液在高位沉降器内二次静置沉降12~15小时后，分层出上层液和下层液，将所述上层液输送至浓缩釜加热蒸馏，再用0~5℃低温水冷却，然后分别收集蒸馏温度为65℃之前的前馏分和蒸馏温度为65~120℃的中间馏分；再对余下的浓缩液进行减压蒸馏，收集蒸馏温度为119~122℃的馏分，即为3‑己炔‑2，5‑二醇；所述催化剂为铜含量为60~61%和铋含量为20‑23%的氧化铜和氧化铋的混合物；所述催化剂中金属占总重量的80~84%。