一种用二甲酚橙法测定中药白矾中的硫酸铝钾的方法

摘要

本发明公开了一种用二甲酚橙法测定中药白矾中的硫酸铝钾的方法。铝的络合滴定方法很多，滴定剂多用乙二胺四乙酸二钠，滴定方式以返滴定为主，其中尤以双硫腙或二甲酚橙作指示剂、以锌盐或铅盐作返滴定剂的方法终点色变最敏锐、测定准确度最高，但应采用实际滴定度。1977年版药典应用双硫腙法测定白矾中的铝，即在含50%乙醇的醋酸盐缓冲溶液(PH4.5)中，以双硫腙为指示剂用锌盐返滴定乙二胺四乙酸二钠。本文指出，由于药典方法未采用实际滴定度或空白试验校正，测定结果偏高约0.9%。为了提高测定准确度，应作空白试验校正。考虑到双硫腙法所用指示剂稳定性差，需临用新制，且耗用乙醇较多，建议改用二甲酚橙法测定自矾中的铝。

主权项

一种用二甲酚橙法测定中药白矾中的硫酸铝钾的方法，其特征在于，步骤为：测定方法：法1(双硫腙法)按药典方法进行，未作空白试验校正；法2(双硫腙法)按药典方法进行，并将滴定的结果用空白试验校正；法3(二甲酚橙法)取本品约0.8g，精密称定，加蒸馏心Zcml溶解后，精密加M/20乙二胺四乙酸二钠液25ml，微沸5分钟，冷却至室温，加醋酸一醋酸铵缓冲溶液(PH6.0)10ml，再加二甲酚橙指示液5滴，用M/20锌液滴定，至溶液自黄色转变为橙红色，井将结果用空白试验校正，即得(每lml的M/20乙二胺四乙酸二钠液相当于23.72mg的KAl(SO₄)₂·12H₂O。