利用氟硅酸合成介孔分子筛并副产冰晶石的方法

摘要

本发明公开了一种利用氟硅酸合成介孔分子筛并副产冰晶石的方法。将氟硅酸氨化后加入到表面活性剂溶液中，升温并搅拌分散均匀；采用氨水调节溶液pH为3～7搅拌回流；抽滤分离；将所得滤饼洗涤烘干，得到含有表面活性剂的介孔分子筛前体，酸洗或者焙烧，得到介孔分子筛Si‑MMS；如果在氟硅酸中混合铝源或者钛源可以得到相应的Si/Al‑MMS或者Si/Ti‑MMS分子筛；将所得滤液用氨水调节pH至4～7，加入铝源，用酸调节pH至2，加热到50～100℃保温10～50min；再加入硫酸钠溶液在50～90℃保温0.5‑1.5h；过滤、洗涤滤饼、烘干滤饼得到冰晶石。本发明将其中的硅作为硅基介孔材料前驱体进行回收，硅的回收率达到100％；将滤液中的氟直接制备得到冰晶石，氟的回收率达到98％。

主权项

利用氟硅酸合成介孔分子筛并副产冰晶石的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将氟硅酸氨化后加入到表面活性剂溶液中，升温到50～90℃并搅拌分散均匀保温3‑5h；采用氨水调节溶液pH为3～7，保温1～7h并持续搅拌回流；抽滤分离得到滤饼、滤液；2)将所得滤饼洗涤并烘干，得到含有表面活性剂的介孔分子筛前体，直接酸洗或者焙烧，得到介孔分子筛Si‑MMS；3)将所得滤液用氨水调节pH至4～7，加入铝源，用体积浓度25％的酸调节pH至2，加热到50～100℃保温10～50min；再加入硫酸钠溶液在50～90℃保温0.5‑1.5h；过滤、洗涤滤饼、烘干滤饼得到冰晶石。