发明名称 一种皂苷类化合物的分离方法
摘要 本发明属于天然药物提取的技术领域,具体涉及一种皂苷类化合物的分离方法。该方法以蒟蒻薯科(拉丁学名:TACCACEAE)植物为原料,通过粉碎、乙醇提取、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取、D101大孔树脂洗脱,硅胶柱与凝胶柱洗脱,最终得到纯度达90%以上的皂苷单体。本发明皂苷类化合物的分离方法操作简单、分离效率高、纯化度高、工艺稳定、成本低、材料经济且可回收利用,为该皂苷化合物的开发利用打下基础。
申请公布号 CN105131078B 申请公布日期 2017.05.03
申请号 CN201510436677.4 申请日期 2015.07.23
申请人 广西医科大学 发明人 梁钢;孙悦文;欧明春;刘布鸣;邱汉琛;陈燕燕
分类号 C07J75/00(2006.01)I;C07J71/00(2006.01)I 主分类号 C07J75/00(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 罗保康
主权项 一种皂苷类化合物的分离方法,其特征在于,步骤如下:A、蒟蒻薯科植物晾干后进行粉粹,然后按重量加入9‑12倍量、体积浓度为50%‑100%的乙醇,加热回流提取 3 次,每次提取 2‑2.5h,过滤,合并提取液,旋转蒸发回收溶剂,得粗提取物;B、按照粗提取物:纯化水重量比为 1:10 的比例在粗提取物中加入纯化水,得到悬浮混合物,然后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,旋转蒸发回收溶剂,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位四个部位萃取物;C、正丁醇部位过 D101 大孔吸附树脂柱,样品用体积浓度为 10%‑50% 的乙醇溶解上样,然后依次用体积浓度为 50%‑60%,70%‑100% 乙醇进行洗脱,得到 50%‑60% 组段与 70%‑100%组段;D、70%‑100% 组段进行硅胶柱色谱分离,填料用硅胶 H,用 300‑400 目柱层析硅胶拌样,然后用二氯甲烷‑甲醇溶液梯度洗脱,得到目标单体混合物,单体混合物经过 SephadexLH‑20 凝胶柱色谱分离,氯仿‑甲醇溶液洗脱分离进一步纯化;E、重复步骤 D,得到皂苷单体;所述的步骤D中二氯甲烷‑甲醇溶液的的配比为:二氯甲烷:甲醇的体积比为1:5‑5:1,每 100ml 二氯甲烷‑甲醇混合溶剂加 1ml水;氯仿‑甲醇溶液的的配比为:氯仿:甲醇的体积比为1:3‑3:1;所述的皂苷类化合物的分离方法,分离得到的皂苷单体为无定形白色粉末,纯度达 90% 以上。
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