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一种C.I.颜料黄180的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）在第一打浆锅中加入水和30%的盐酸，开启搅拌，加入邻氨基苯甲酸，在室温下打浆半小时；打毕，备用；邻氨基苯甲酸：30%的盐酸的摩尔比为1:1.0~1.5；水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍；（2）在第二打浆锅中加入水和30%的盐酸，开启搅拌，加入4‑氨基‑N‑(4‑氨基甲酰基)苯基甲酰胺，在室温下打浆1小时；打毕，备用；4‑氨基‑N‑(4‑氨基甲酰基)苯基甲酰胺：30%的盐酸的摩尔比为1:2.0~2.5；水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍；（3）在重氮锅中加入水和30%的盐酸，开启搅拌，加入1,2‑双（邻氨基苯氧基）乙烷，打浆10分钟，再加入分散剂MF和冰，打浆1小时；备用；1,2‑双（邻氨基苯氧基）乙烷：30%的盐酸的摩尔比为1:3.5~4.5；水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍；分散剂MF的加入量为1,2‑双（邻氨基苯氧基）乙烷重量的1~3%；（4）在溶解锅中，加入水和亚硝酸钠，直至溶解透彻；亚硝酸钠：[邻氨基苯甲酸+4‑氨基‑N‑(4‑氨基甲酰基)苯基甲酰胺+1/2的1,2‑双（邻氨基苯氧基）乙烷]的摩尔比为1.0~1.05:1；水的重量：亚硝酸钠的重量比为1.5~2:1；（5）在重氮锅中加入冰，降温至0℃，第一次重氮化：开始滴加第一次亚硝酸钠溶液，滴加数量为亚硝酸钠：1/2的1,2‑双（邻氨基苯氧基）乙烷的摩尔比为1.0~1.05:1；滴加时间为10~15分钟，温度保持在0~5℃，滴加好亚硝酸钠溶液，测亚硝酸钠过量，保持半小时；第二次重氮化：加入第二打浆锅中的溶液，温度保持在5~10℃，搅拌10分钟，开始滴加第二次亚硝酸钠溶液，滴加时间5~10分钟，温度5~10℃，滴加数量为亚硝酸钠：4‑氨基‑N‑(4‑氨基甲酰基)苯基甲酰胺的摩尔比为1.0~1.05:1；滴加好亚硝酸钠溶液，测亚硝酸钠过量，保持20分钟；第三次重氮化：加入第一打浆锅中的溶液，温度保持在5~10℃，搅拌10分钟，开始第三次滴加亚硝酸钠溶液，滴加时间5~10分钟，温度5~10℃，滴加数量为亚硝酸钠：邻氨基苯甲酸的摩尔比为1.0~1.05:1；滴加完成后，温度保持在5~10℃，反应半小时，反应结束后，加入氨基磺酸或尿素，除去多余的亚硝酸钠，保温10分钟，加入络合剂，加入活性碳或硅藻土；搅拌10分钟，过滤，备用；邻氨基苯甲酸：4‑氨基‑N‑(4‑氨基甲酰基)苯基甲酰胺：1,2‑双（邻氨基苯氧基）乙烷的摩尔比为0.1~0.2：0.1~0.2：1；氨基磺酸或尿素的加入量为1,2‑双（邻氨基苯氧基）乙烷重量的2~4%，络合剂的加入量为1,2‑双（邻氨基苯氧基）乙烷重量的0.5~2%；活性碳或硅藻土的加入量为1,2‑双（邻氨基苯氧基）乙烷重量的2~4%；（6）在第三打浆锅中加入水，投入磷酸三钠，搅拌至全部溶解；磷酸三钠：水的重量比为1:4~5；（7）在第四打浆锅中加入水和乳化剂，投入5‑氨基乙酰基乙酰苯并咪唑酮，打浆1小时，通过高压均质机高压均质到偶合锅，再用200kg水洗涤打浆锅和高压均质机到偶合锅，偶合锅中先加入500kg水，开启搅拌；等均质完毕后，加冰降温至5℃，开始滴加已过滤的重氮液，同时滴加已溶解好的磷酸三钠溶液，pH保持在4.5~5.5，温度保持在5~10℃，滴加时间1~2小时，滴加完毕后保温1小时，加入表面活性剂，升温到70~90℃，保温1~2小时；过滤，洗涤；得到颜料粗品；5‑氨基乙酰基乙酰苯并咪唑：[邻氨基苯甲酸+4‑氨基‑N‑(4‑氨基甲酰基)苯基甲酰胺+1/2的1,2‑双（邻氨基苯氧基）乙烷]的摩尔比为0.95~1.05:1；乳化剂加入量为5‑氨基乙酰基乙酰苯并咪唑酮质量的1~3%；表面活性剂加入量为5‑氨基乙酰基乙酰苯并咪唑酮质量的1~3%；（8）将颜料粗品加入到有机溶剂中，打浆，升温到90~135℃，保温1~5小时，进行颜料化，抽滤、洗涤、烘干即得C.I.颜料黄180成品。 |
