一种稳心颗粒的高效液相检测方法

摘要

本发明提供了一种稳心颗粒的高效液相检测方法，包括采用高效液相法测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁含量的步骤，该方法还包括了采用高效液相方法测定人参皂苷Rd与党参炔苷含量的步骤。本发明在利用高效液相法测定三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁含量的基础上增加了高效液相法测定人参皂苷Rd与党参炔苷的含量，使稳心颗粒的质量控制的指标更加全面；本发明检测方法的精密度、稳定性、重现性好。

主权项

一种稳心颗粒的高效液相检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下骤：(a)混合对照品溶液的制备：取三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd及党参炔苷，精密称定，加甲醇溶解，配制成三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd及党参炔苷的混合对照品溶液，即得；(b)供试品溶液的制备：取稳心颗粒内容物，研细，精密称定，加水饱和的正丁醇，称定重量，浸泡，超声处理，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；(c)色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为A流动相，以水为B流动相；其体积配比为流动相A相：流动相B相为：22～95：78～5，其中，0‑14min，流动相A相所占的体积比为：22％→30％A，流动相B相所占的体积比为：78→70％；14‑35min，流动相A相所占的体积比为：30％‑38％，流动相B相所占的体积比为：70→62％；35‑45min，流动相A相所占的体积比为：38％，流动相B相所占的体积比为：62％；45‑47min，流动相A相所占的体积比为：38％→95％，流动相B相所占的体积比为：62→5％；47‑62min，流动相A相所占的体积比为：95％，流动相B相所占的体积比为：5％；62‑65min，流动相A相所占的体积比为95％→22％，流动相B相所占的体积比为：5→78％，进行线性梯度洗脱；进样体积10μL；流速0.8～1.2mL/min；柱温25～29℃，检测波长为210nm，理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于2000；(d)色谱峰测定：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，计算同一保留时间下的峰面积，代入标准曲线方程，即计算出三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷R_d及党参炔苷的含量。