一种利用手性衍生试剂对DL‑薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法

摘要

本发明公开一种利用手性衍生试剂对DL‑薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，即使用手性芳香酸与DL‑薄荷醇进行柱前衍生化反应得具有紫外吸收的DL‑薄荷醇酯衍生物；再通过配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，使用普通的非手性硅胶色谱柱，采用水相与有机相作为反相洗脱流动相，将上述所得DL‑薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5‑1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4‑1.2 mL/min，进样量为2‑10µL，检测波长为210‑285 nm,色谱柱柱温箱为20‑35℃进行色谱柱分离，从而将上述所得的DL‑薄荷醇酯非对映异构体进行分离检测，最后再分别进行水解即得D‑薄荷醇和L‑薄荷醇。

主权项

一种利用手性衍生试剂对DL‑薄荷醇进行柱前衍生高效液相色谱手性拆分的方法，其特征在于：首先，通过柱前化学衍生法将DL‑薄荷醇与手性芳香酸衍生酯化反应得到相应的具有紫外吸收的DL‑薄荷醇酯非对映异构体衍生物；然后，使用配有紫外可见光检测器的高效液相色谱仪，以普通非手性的键合硅胶常规柱为色谱柱，用有机相与水相组成的反相洗脱流动相体系，将上述所得的DL‑薄荷醇酯衍生物配成浓度为0.5‑1.0 mg/mL的样品溶液，控制流速为0.4‑1.2 mL/min，进样量为2‑10 µL，检测波长为210‑285 nm,色谱柱柱温为20‑35℃，从而将上述所得的DL‑薄荷醇酯非对映异构体衍生物进行分离；最后，将分离得到的D‑薄荷醇酯、L‑薄荷醇酯再分别在氢氧化锂的甲醇溶液中进行水解,即得D‑薄荷醇和L‑薄荷醇；其中，所述的手性芳香酸为D‑扁桃酸或(+)‑萘普生；所述的有机相与水相组成的反相流动相系统为由乙腈与水组成的混合液或由甲醇与水组成的混合液；所述的氢氧化锂的甲醇溶液中，氢氧化锂的质量百分比浓度为20%。