发明名称 一种制备含末端苯氰二聚体的方法
摘要 本发明提供一种制备含末端苯氰二聚体的制备方法。该方法包括如下步骤:将式1的化合物和有机溶剂在氮气保护并控温下,加入Lewis酸反应后,加入式2的化合物搅拌,升温回流得到式3的化合物;将式3的化合物和强酸类溶剂混合,控温并在搅拌中滴加试剂三乙基硅烷,搅拌,升温回流得到式4的化合物;将式4的化合物和式5的化合物,在碱性化合物、催化剂、水合肼、四氢呋喃和水的作用下反应,搅拌中氮气置,升温回流得到式M所示的化合物。本发明提供的制备含末端苯氰二聚体的方法,相比于其他方法具有原料易得,步骤简单,收率高的特点,适合规模化工业生产,利于作为显示用液晶材料的使用。<img file="DDA0000828434230000011.GIF" wi="1198" he="1142" />
申请公布号 CN106608842A 申请公布日期 2017.05.03
申请号 CN201510696058.9 申请日期 2015.10.23
申请人 江苏和成显示科技股份有限公司 发明人 徐爽;黎水林;韩文明
分类号 C07C255/51(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I;G09F9/35(2006.01)I 主分类号 C07C255/51(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 杨海军
主权项 一种制备式M化合物的方法,<img file="FDA0000828434200000011.GIF" wi="1172" he="166" />所述方法包括以下步骤:1)将式1的化合物和有机溶剂,在氮气保护并温控0℃‑10℃下,分5‑10次加入Lewis酸,搅拌1‑30min后,升温至30‑50℃回流1‑5小时后,降温至10‑20℃,<img file="FDA0000828434200000012.GIF" wi="452" he="166" />然后加入式2的化合物搅拌1‑30min,升温至30‑50℃回流5‑20h,<img file="FDA0000828434200000013.GIF" wi="309" he="142" />得到式3的化合物<img file="FDA0000828434200000014.GIF" wi="829" he="191" />2)将式3的化合物和强酸类溶剂混合,控温20℃‑30℃,并在搅拌中滴加试剂三乙基硅烷,搅拌1‑30min,升温至40‑60℃回流5‑20小时,得到式4的化合物<img file="FDA0000828434200000015.GIF" wi="750" he="166" />3)将式4的化合物和式5的化合物,<img file="FDA0000828434200000016.GIF" wi="500" he="142" />在碱性化合物、催化剂、水合肼、四氢呋喃和水的作用下反应,搅拌中氮气置换3‑8次后,升温至70℃‑95℃回流1‑5小时,得到式M所示的化合物;其中,n表示3、5、7或9。
地址 212212 江苏省镇江市扬中市扬中长江大桥东侧
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