发明名称 一种磷酸镧陶瓷荧光材料制备方法
摘要 本发明涉及一种磷酸镧陶瓷荧光材料制备方法,采用微波结合共沉淀法低温快速制备铈铽共掺杂磷酸镧发光陶瓷,降低了烧结温度,减少了保温时间,而且通过稀土掺杂与助熔剂的添加实现了明亮的绿色荧光的输出和透过。
申请公布号 CN104194789B 申请公布日期 2017.05.03
申请号 CN201410427375.6 申请日期 2014.08.26
申请人 长春理工大学 发明人 张希艳;殷建;柏朝晖;王能利;米晓云;卢利平;刘全生;孙海鹰;王晓春;尤莹
分类号 C09K11/81(2006.01)I 主分类号 C09K11/81(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤
主权项 一种磷酸镧陶瓷荧光材料制备方法,其特征在于包括以下步骤:步骤一,混合溶液的制备:取La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、CeO<sub>2</sub>、Tb<sub>4</sub>O<sub>7</sub>与(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>四种原材料,摩尔比为0.5~0.9:0.4~0.05:0.3~0.05:1~2;分别将La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>与浓硝酸按摩尔比为1:10~40混合,将CeO<sub>2</sub>与浓硝酸按摩尔比为1:5~20混合,将Tb<sub>4</sub>O<sub>7</sub>与浓硝酸按摩尔比为1:20~70混合,均向上述三种液体中加入5%~30%溶液体积的双氧水,使其完全溶解;然后,将三种溶液按La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、CeO<sub>2</sub>、Tb<sub>4</sub>O<sub>7</sub>的顺序混合,用氨水调节上述混合溶液的pH值在1~4之间;步骤二,前驱体的制备:取(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>固体,使其按1g/1ml溶解于去离子水中,待其完全溶解后,将(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>溶液用酸式滴定管滴定入步骤一所述的混合溶液中,静止8~15h,至不再出现沉淀,将得到的全部沉淀洗涤过滤后得到前驱体,得出率为84.2%;步骤三,素坯的制备将步骤二所制得的前驱体中加入Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、KF、(NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>、NH<sub>4</sub>Cl助熔剂,它们加入的质量分数分别为前驱体的0%~4%、0%~4%、0%~3%、0%~3%,在5~25MPa下单向压制成素坯;步骤四,烧结:将步骤三所制得素坯微波炉中于700℃~1200℃温度下无压烧结30~100min,获得磷酸镧陶瓷荧光材料。
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