环戊二烯-丙烯醛制2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法

摘要

本发明提出了一种环戊二烯-丙烯醛制2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法，将环戊二烯-丙烯醛加入带有搅拌的反应瓶中进行氯化加成，然后加入一定量的N，N-二甲基甲酰胺，简称DMF，降温到-35℃-75℃，向反应瓶中通入氯气，控制反应温度在-35℃-75℃，通入计量的氯气，通氯完成后，继续在-35℃-75℃反应2小时，减压脱除多余的氯气，得到DMF溶液。本发明提供的一种通过环戊二烯-丙烯醛制2-氯-5-氯甲基吡啶的制作方法，将环戊二烯-丙烯醛加入带有搅拌的反应瓶中进行氯化加成，然后加入一定量的N，N-二甲基甲酰胺，得到DMF溶液，干燥后得红褐色的2-氯-5-氯甲基吡啶结晶粉末。

主权项

一种环戊二烯‑丙烯醛制2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制作方法，其特征在于：包括下述步骤：步骤1，将环戊二烯‑丙烯醛加入带有搅拌的反应瓶中进行氯化加成，然后加入一定量的N，N‑二甲基甲酰胺，简称DMF，降温到‑35℃‑75℃，向反应瓶中通入氯气，控制反应温度在‑35℃‑75℃，通入计量的氯气，通氯完成后，继续在‑35℃‑75℃反应2小时，减压脱除多余的氯气，得到DMF溶液；步骤2，在搅拌状况下，在DMF溶液中投入发烟硫酸，升温使发烟硫酸全部溶解；降温至90℃‑120℃之间，投入适量1,5‑二氨基蒽醌隐色体，用2小时匀速升温至145～165℃保温反应2小时，所述的各物质的质量比为：1,5‑二氨基蒽醌隐色体∶50％三甲基吡啶‑磷酰胺∶发烟硫酸＝1∶7～9∶1～3；步骤3，控制稀释温度在65℃‑85℃之间，在搅拌状况下将反应物料缓慢稀释于足够的冷水中，使1，5‑二氨基蒽醌‑2，3‑二磺酸析出，降至室温后过滤，滤饼用甲醇洗至滤液无色，干燥，得红褐色的2‑氯‑5‑氯甲基吡啶结晶粉末。