发明名称 嘧菌酯的合成方法
摘要 本发明公开了一种嘧菌酯的合成方法,包括在碱性条件,催化剂存在下,4,6‑二氯嘧啶和2‑羟基苯甲腈在合适的溶剂中进行偶联反应得到4‑氯‑6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶反应液;直接向上步得到的反应液中加入2‑(2‑羟基苯基)‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯和碱,得到反应液过滤除去无机盐,无机盐用溶剂洗涤,合并滤液和洗涤液,不做任何处理直接用于下一步反应;向上步反应液加入酸性催化剂和乙酸酐,脱去一分子甲醇,后处理得到嘧菌酯。本发明的合成方法每步反应均在较温和的条件下进行,不需要高温高真空,操作简单,收率高,产品品质好。采用本发明的季铵盐作催化剂时反应可在两相中进行,反应过程中生成的无机盐直接溶于水相,避免了因无机盐包裹造成的后期反应速度慢、反应不彻底等难题。
申请公布号 CN104230819B 申请公布日期 2017.05.03
申请号 CN201410471082.8 申请日期 2014.09.16
申请人 重庆紫光国际化工有限责任公司 发明人 丁永良;张飞;刘佳;游欢;何咏梅;金海琴;郑道敏;姚如杰
分类号 C07D239/52(2006.01)I;C07D239/34(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I 主分类号 C07D239/52(2006.01)I
代理机构 上海光华专利事务所 31219 代理人 李强
主权项 一种嘧菌酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)在催化剂存在下,4,6‑二氯嘧啶和2‑羟基苯甲腈反应得到4‑氯‑6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶;(2)4‑氯‑6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶与2‑(2‑羟基苯基)‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯和碱反应,得到2‑[2‑[6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶‑4‑基氧基]苯基]‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯;(3)2‑[2‑[6‑(2‑氰基苯氧基)嘧啶‑4‑基氧基]苯基]‑3,3‑二甲氧基丙酸甲酯脱去一分子甲醇,得到嘧菌酯;步骤(1)所述催化剂选自A或B任意一种,结构如下:A:<img file="FDA0001206904170000011.GIF" wi="358" he="187" />或B:<img file="FDA0001206904170000012.GIF" wi="557" he="311" />其中R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>,R<sub>3</sub>均为氢,R<sub>5</sub>选自氢、C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>的烷基、C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>的烷氧基、二甲氨基、二乙氨基、二异丙氨基或者卤素;R<sub>4</sub>选自‑COOR<sub>6</sub>,‑CONR<sub>7</sub>R<sub>8</sub>;R<sub>6</sub>为甲基、R<sub>7</sub>和R<sub>8</sub>均为H;R选自C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>的烷基,n为0或1;W<sup>m‑</sup>为F<sup>‑</sup>、Cl<sup>‑</sup>或Br<sup>‑</sup>。
地址 401221 重庆市长寿区重庆(长寿)化工园区化工路北区
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